@phdthesis{Polak2011,
  author    = {Martin Polak},
  title     = {Oberfl{\"a}chennmodifikation von Titandioxid mittels Kupfer-Plasma-Immersions-Ionen-Implantation und Charakterisierung der physikochemischen und mikrobiologischen Eigenschaften},
  journal    = {Surface modification of titanium dioxide by means of copper plasma immersion ion implantation and characterization of its physicochemical and microbiological properties},
  url       = {https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:9-000937-8},
  year      = {2011},
  abstract  = {Es wurde ein Versuchsaufbau f{\"u}r die Behandlung von Titanproben mittels der Plasma-Immersions-Ionen-Implantation konzipiert, konstruiert und aufgebaut. Im Unterschied zu {\"u}blichen PIII-Anlagen wurde hier eine kapazitiv gekoppelte RF-Entladung als Hintergrundentladung mit zwei koplanaren Elektroden direkt {\"u}ber den zu behandelnden Titanproben benutzt. Auf diese Weise war es m{\"o}glich unter Verwendung von Kupfer f{\"u}r die Elektroden und den Probenhalter, die Titanproben mit Kupfer zu dotieren und parallel, durch die Wahl geeigneter Prozessgase, zu oxidieren. Zus{\"a}tzlich waren neben Prozessgaskontrollern auch Fl{\"u}ssigkeitskontroller vorhanden, so dass mit diesem Versuchsaufbau Gase, verdampfte Fl{\"u}ssigkeiten und erodierte Metalle in verschiedensten Kombinationen gleichzeitig als Prozessgas f{\"u}r die PIII zur Verf{\"u}gung gestellt werden konnte. Wie bei PIII-Prozessen erforderlich, waren die Hochspannungsh{\"o}he und -dauer einstellbar. Der Strom wurde so gemessen, dass er die Ionendosis wider gibt und f{\"u}r die Temperaturmessung der Substratoberfl{\"a}che wurde ein in-situ Pyrometer verwendet. Die relevanten elektrischen Parameter wurden mittels eines Oszilloskops bestimmt. Es stellte sich heraus, dass ein Gesamtionenstrom von bis zu 48mA implantiert werden konnte. Dies entspricht bis zu 3.5 x 1015 Ionen cm-2 s-1 und dementsprechend einem Energiestrom von bis zu 5 J cm-2 s-1. Die daraus resultierenden Temperaturen der Substratoberfl{\"a}che betrugen bis zu 600 °C. Diese Parameter bewegen sich durchaus im Parameterfeld herk{\"o}mmlicher Anlagen. Der erste inhaltliche Arbeitsgegenstand dieser Arbeit bestand darin, die Oberfl{\"a}che der Titanproben unter Verwendung von Sauerstoff als Prozessgas mit einem ausreichend dicken und idealerweise kristallinen Titandioxid zu modifizieren. Auf diese Weise wurde die undefinierte nat{\"u}rliche Oxidschicht durch ein definiertes Oxid ausgetauscht. R{\"o}ntgen-Diffraktometrie Messungen der modifizierten Proben ergaben neben alpha-Titan auch Rutil als prim{\"a}re Kristallstruktur in der Oberfl{\"a}che. Durch Variation der Prozessparameter, speziell des Duty-Cycle und damit des Ionenstroms bzw. der Temperatur der Titanproben, konnte die Konzentration an Rutil direkt gesteuert werden. Der zweite inhaltliche Arbeitsgegenstand bestand in der Modifikation des Prozesses und des Versuchsaufbaus zur Dotierung des Titans mit einem antimikrobiell wirksamen Metall, wobei Kupfer aufgrund seiner biologischen Eigenschaften favorisiert wurde. Um die positiven physikochemischen Eigenschaften der Titandioxidoberfl{\"a}che bestm{\"o}glich zu nutzen, wurde parallel zur Dotierung mit Kupfer eine definierte Titandioxid-Schicht erzeugt. Als Prozessgas wurden daf{\"u}r sauerstoffhaltige Gase, speziell Sauerstoff und Wasserdampf verwendet. Es zeigte sich, dass mit Sauerstoff aufgrund des hohen atomaren O Anteils CuO und TiO2 erzeugt, w{\"a}hrend mit Wasserdampf, aufgrund der reduzierenden Wirkung des Wasserstoffs, bis zu 30\% metallisches Kupfer in die TiO2 Matrix eingebracht werden konnte. Zus{\"a}tzlich konnte ein {\"U}bergang von alpha-Titan f{\"u}r kleine Ionendosen zu Rutil f{\"u}r Dosen oberhalb von 4 x 1018 Ionen cm-2 und 450 °C festgestellt werden. Weiterhin zeigten die Diffraktogramme Ti3O als {\"U}bergangsmodifikation, jedoch keine Kupfer- oder Kupferoxidkristalle. Durch geeignete Prozessparameterwahl ist es daher selbst bei geringen Implantationsspannungen von 10 kV m{\"o}glich, einen bis zu 200nm dicken Verbund aus kristallinem TiO2 (Rutil) angereichert mit metallischem Kupfer zu erzeugen. Ein zus{\"a}tzlicher Arbeitsgegenstand bestand in exemplarischen Zelltests mit Staphylococcus aureus (MRSA) und MG-63 Zellen als Vertreter f{\"u}r problematische Krankenhauskeime bzw. als Modellorganismus f{\"u}r Knochenzellen. Parallel zu diesen Versuchen wurde das Kupfer-Release der mit Kupfer dotierten Titanoberfl{\"a}che bestimmt. Mit h{\"o}heren Ionendosen w{\"a}hrend der Ionenimplantation konnten die Proben dahingehend modifiziert werden, dass eine h{\"o}here Kupferkonzentration aus dem Verbund ausgel{\"o}st wurde. Dieser Verlauf spiegelte sich auch in den Zelltests wieder. W{\"a}hrend die Vitalit{\"a}t der MG-63 Zellen mit steigender Dosis abnahm, stieg die antibakterielle Wirkung an. So konnten {\"u}ber 95\% der Bakterien get{\"o}tet werden, wobei die Zellvitalit{\"a}t mit 80\% im Vergleich zur Zelle auf dem Deckgl{\"a}schen immer noch sehr hoch war. Weiterhin wurde eine brauchbare numerische Simulation erstellt, die ein besseres Verst{\"a}ndnis der physikalischen Prozesse auf und unter der Oberfl{\"a}che der zu modifizierenden Proben erm{\"o}glichte. Zus{\"a}tzlich kann, basierend auf dieser Simulation, eine Prozessabstimmung geschehen. In die Simulation gingen die mit der Software TRIM simulierten Tiefenprofile, Sputterraten der einzelnen Oberfl{\"a}chenelemente, Elementanteile der Oberfl{\"a}che sowie der einfliegenden Ionen und deren Energie mit ein. Dabei zeigte sich, dass die experimentell erhaltenen Tiefenprofile mit diesem Modell bis zu einem gewissen Genauigkeitsgrad qualitativ und quantitativ erkl{\"a}rt werden k{\"o}nnen.},
  language  = {de}
}