TY - THES U1 - Dissertation / Habilitation A1 - Arndt, Martin T1 - Korrosions- und Dauerlastversuche an Nickel-Titan-Proben im Vergleich zu kommerziellen kieferorthopädischen Nickel-Titan-Drähten N2 - Durch den wachsenden Einsatz von nickelhaltigen Behandlungselementen in der kieferorthopädischen Praxis und die steigende Verbreitung von Nickelallergie in der Bevölkerung werden Studien zur Biokompatibilität solcher Elementen im- mer interessanter. Der entscheidende Faktor, der die Biokompatibilität von kiefer- orthopädischen Drähten bestimmt, ist das Korrosionsverhalten. Deshalb wurden Nickel-Titan-Nivellierungsbögen, sowie Titan-Molybdän-, Kobalt-Chrom- und E- delstahldrähte auf ihr Korrosionsverhalten unter realistischen Bedingungen un- tersucht. Hierfür wurde eine spezielle Apparatur konstruiert, um die Proben im statischen Immersionstest in Kunstspeichel und Milchsäurelösung bei mechani- scher, thermischer und kombiniert mechanischer und thermischer Belastung kon- trollierter Korrosion unterziehen zu können. Danach wurden die Oberflächen der Drähte durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) in Verbindung mit energiedi- spersiver Röntgenanalyse (EDX) untersucht. Die Nickelabgabe wurde mit einem induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometer (ICP-MS) gemessen. Außer- dem wurden elektrochemische Tests durchgeführt, um das Ruhe- und das Durch- bruchspotential der Proben zu ermitteln. Alle Daten wurden mittels statistischer Tests verglichen (F-Test). Die Ergebnisse liefern nicht nur Informationen über das relative Korrosions- verhalten der Drähte untereinander, sondern erlauben auch eine quantitative Abschätzung über die Nickelionenabgabe während einer kieferorthopädischen Be- handlung. Allgemein lag die maximale Abgabe von Nickelionen zwei Größenord- nungen unterhalb der Menge, die täglich mit der Nahrung aufgenommen wird. Zwei Drähte, der Dentaurum Tensic und der Forestadent Titanol Low Force, zeigten aufgrund ihrer Oberflächenzusammensetzung eine höhere Tendenz zur Korrosion als die anderen Drähte. Mittels EDX-Analyse konnte der Grund dafür ermittelt werden. Auf der Oberfläche des Drahtes Tensic ist die Nickelkonzen- tration mit 59 at.-% verglichen mit 51,7 at.-% im Inneren wesentlich höher. Die Oberfläche des Drahtes Titanol Low Force enthält etwa 5 at.-% Aluminium. Beide Effekte haben einen negativen Einfluss auf das Korrosionsverhalten. Weiterhin wurden Dauerlasttests und Korrosionsexperimente an dünnen ge- sputterten Nickel-Titan-Filmen und an Nickel-Titan-Hohldrähten durchgeführt. Dabei handelt es sich um Prototypen für die Entwicklung von neuartigem Nickel- Titan/Polymer-Verbundmaterial für den Einsatz in der Kieferorthopädie. Diese Untersuchung war Teil eines BMBF-Projektes in Zusammenarbeit mit dem For- schungszentrum caesar in Bonn, der Poliklinik fÄur Kieferorthopädie in Düsseldorf und der Firma Dentaurum. Ziel dieses Projektes war, die Kosten einer kiefer- orthopädischen Behandlung dadurch zu senken, dass die Anzahl der notwen- digen Wechsel der Drahtbögen minimiert wird. Nachdem Dauerlastexperimen- te (Wöhlertests) an Tensic-Referenzdrähten durchgeführt wurden, konnten drei verschiedene Materialstrukturen mittels Röntgenbeugung (XRD) beobachtet wer- den. Diese Strukturen wurden der Austenit- und der Martensitstruktur von Nickel- Titan zugeordnet. Bei einer Spannungsamplitude des Materials unterhalb des martensitischen Plateaus konnte kein dauerhafter Martensit beobachtet werden. Wenn jedoch die Spannungsamplitude bis in das martensitische Plateau hinein reichte, aber immer noch klein genug war, dass keine plastische Deformation auf- trat, bildete sich eine typische Martensitstruktur und alle zu erwartenden Reflexi- onspeaks konnten identifiziert werden. Wenn die Spannungsamplitude groß genug war, um plastische Deformation zu erzeugen, wurde eine Umorientierung und eine Strukturänderung des Martensits gefunden. Die Ergebnisse wurden mit Finite- Elemente-Modellen (FEM) des Biegeexperimentes verglichen, um die Messun- gen der Plateauspannung zu verifizieren. Es wurden außerdem Dauerlasttests der NiTi-Prototypen-Hohldrähte durchgeführt, um deren Haltbarkeit im Vergleich zum Referenzmaterial zu bestimmen. Zudem wurde das Korrosionsverhalten des gesputterten Nickel-Titan-Materials im Vergleich zu den kommerziellen Drähten untersucht. Die NiTi-Hohldrähte zeigten in diesen Tests ein sehr schlechtes Dau- erlastverhalten. Das Korrosionsverhalten aller gesputterten NiTi-Proben war da- gegen in Ordnung. Schließlich wurde noch eine einfache Methode entwickelt, um die Biegekräfte von dünnen gesputterten Nickel-Titan-Folien zu ermitteln. Bis dahin waren die einzigen Möglichkeiten, die mechanischen Eigenschaften von dünnen Filmen zu bestimmen, Zugversuche und Nanoindentertests. Die Anwendung dieses Tests in der Kieferorthopädie ist, die aktive Kraft nach der Biegung zu ermitteln. Mit der neuen Methode konnte das gute mechanische Verhalten der gesputterten Filme, welches im Zugversuch bestimmt wurde, im Biegetest bestätigt werden. N2 - The increasing use of nickel containing devices in the orthodontic prac- tice and the growing prevalence of nickel allergy in the population make biocompatibility studies of such devices more and more interesting. The decisive factor determining the biocompatibility of orthodontic wires is their corrosion behaviour. Therefore nickel titanium levelling arches as well as titanium-molybdenum, cobalt chromium and stainless steel wires were analysed for corrosion behaviour under realistic conditions. A spe- cial apparatus was constructed to perform static immersion tests in arti- ficial saliva and lactic acid, and apply mechanical, thermal and combined mechanical and thermal stresses to the specimens. Subsequently, the sur- faces of the wires were investigated employing scanning electron microscopy (SEM) combined with energy dispersive X-ray analysis (EDX), and the ni- ckel release was measured with inductively coupled plasma mass spectro- metry (ICPMS). Also electrochemical tests were performed to determine the open-circuit and the breakdown potential of the specimens. All data were compared by statistical tests (F-Test). The results yield information not only about the relative corrosion tendency of the wires under in vitro conditions but also give a quantitative estimation of the nickel ion release from the orthodontic wires during actual in vivo treatment. Generally, the maximum release of nickel ions was two orders of magnitude below the daily dietary intake level. Two wires, namely Dentaurum Tensic and Forestadent Titanol Low Force, show a higher tendency towards corrosion than the others due to their surface composition. With EDX analysis the reason for this behaviour was found. On the surface of the Tensic wire, the nickel concentration is much higher with 59 at.-% compared to 51,7 at.-% in the bulk. The surface of the Titanol Low Force wire contains about 5 at.-% aluminium. Both effects have negative influence on the corrosion behaviour. Furthermore, continuous loading and corrosion experiments of sputte- red nickel-titanium thin films and hollow wires, which are prototypes for the development of new polymer/nickel titanium compound materials for use in orthodontics were performed. This research is part of a BMBF project in cooperation with the Forschungszentrum caesar in Bonn, the Department of Orthodontics in Düsseldorf and the Dentaurum J. P. Win- kelstroeter K G in Ispringen, aiming to minimise the costs of an orthodontic treatment by reducing the number of necessary arch wire changes. After continuous load experiments (Wöhler Test) of Tensic reference wires, three different material structures were observed by X-ray diffraction (XRD). These structures can be assigned to the austenite and martensite struc- tures of Ti-Ni. At stress amplitudes below the martensitic plateau no per- manent martensite could be observed. When the amplitudes reach into the martensitic plateau but are still below plastic deformation, a typical mar- tensite structure developed and all expected martensite reflection peaks were identified. If the stress amplitude is high enough to induce plastic deformation, a reorientation and texture formation of the martensite was found. The results were compared with Finite Element Models (FEM) of the bending experiment to con¯rm the measurements of the plateau stresses. Furthermore, continuous loading tests of prototype hollow wires filled with a polymer were made to estimate the durability compared with the reference material. Moreover, the corrosion behaviour of sputtered Ti-Ni material in contrast to the commercial wires was tested. Finally, a simple test was invented to measure the bending forces of thin sputtered Ti-Ni films. So far, the only means of measuring the me- chanical properties of thin films had been tensile and nanoindenter tests. The application of this test in orthodontics is to determine the active force after bending. In this new test, the good performance of the sputtered films obtained in tensile tests could be confirmed. KW - Titan-48 KW - Nickel-60 KW - Festsitzendes Behandlungsgerät KW - Biokompatibilität KW - Röntgendiffraktometrie KW - Massenspektrometer KW - Mechanische Be KW - Nickel-Titanium KW - continuous load exeriments KW - xrd KW - biocompatibility KW - icpqms Y2 - 2006 U6 - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:9-000344-2 UN - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:9-000344-2 ER -