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Bitte verwenden Sie diesen Link, wenn Sie dieses Dokument zitieren oder verlinken wollen: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:9-002289-5

Deposition of nanostructured Cu-Ti based films by advanced magnetron sputtering methods

  • Ein System zu Abscheidung intermetallischer Cu-Ti basierter Schichten durch Magnetronsputtern wurde entworfen, aufgebaut und plasmadiagnostisch charakterisiert. Die duale, extern schaltbare Leistungselektronik mit hoher Parallelkapazität erlaubt den Pulsbetrieb beider Magnetrons gegeneinander mit beliebiger Frequenz f, Tastgrad t_a/T und Pulsverzögerung t_d. Auf diese Weise kann neben konventionellen Pulsmodi (dual-MS: f = 4.6 kHz, t_a/T = 50 %) das Hochenergieimpulsmagnetronsputtern (dual-HiPIMS: f = 100 Hz, t_a/T = 1 %) realisiert werden. Außerdem können die unterschiedlichen Sputterausbeuten von Ti und Cu durch individuell einstellbare mittlere Entladungsströme kompensiert werden. Die Entladungscharakteristika zeigen besonders hohe temporäre Ströme (I > 50 A) während HiPIMS. Langmuir-Sondenmessungen bestätigen höhere Elektronendichten (n_e = 10^18 m^-3) und eine breitere Elektronenenergieverteilung im Vergleich zu dual-MS. Als Folge kommt es zur verstärkten Ionisierung und Anregung von Plasmaspezies, nachgewiesen durch optische Emissionsspektroskopie (OES). Spektral integrierte OES wurde zur Beschreibung der räumlich und zeitlichen Entladungsentwicklung herangezogen, während mittels Gegenfeldanalysator die für die Schichtbildung wichtige Ionengeschwindigkeitsverteilung zeitaufgelöst erfasst wurde. Die gewonnenen Schichten wurden röntgenographisch analysiert und deren Eigenschaften in Hinblick auf ihre Bildung unter verschiedenen Entladungsmodi gedeutet. Schichtdicke, Kristallinität und Dichte zeigen eine klare Abhängigkeit vom Entladungsmodus mit vorwiegend höherer Güte durch HiPIMS. Die Variation des mittleren Cu-Entladungsstromes erlaubt Einfluss auf die Schichtzusammensetzung, maßgeblich für praktische Anwendungen. Des Weiteren wurden Kompositschichten auf Basis von Cu-Nanopartikeln (Cluster) eingebettet in einem dielektrischen Matrixmaterial (TiO2) synthetisiert und untersucht. Zunächst wurde das Cu-Clusterwachstum durch ein neues Buffergas-Pulsverfahren zeitaufgelöst untersucht und die damit einhergehende Performance der Partikelquelle auf Basis eines einfachen Modells evaluiert. Als Resultat kann die Größen-/Massenverteilung und damit die Eigenschaften der Cluster auf einfache Weise beeinflusst werden. Schließlich wurden die Cu-TiO2-Kompositschichten in einem eigens angefertigten Co-Depositionssystem erstellt. Dabei werden die aus der Gasaggregationsquelle emittierten Cu-Cluster simultan zu reaktiv (mit O2) gesputtertem Ti abgeschieden. Separat abgeschiedene Cu-Cluster zeigen vorwiegend polykristallines fcc-Cu, dass an Luft oder unter Zugabe von molekularem O2 oberflächlich Cu2O ausbildet. Während auch das separat reaktiv abgeschiedene Ti Titandioxid (TiO2) bildet, weist das Cu im Nanokomposit grundlegende strukturelle Unterschiede auf: Im Komposit liegt kein metallisches Cu mehr vor, stattdessen ist es vollständig zu CuO konvertiert. Dies ist auf die Anwesenheit eines reaktiven Sauerstoffplasmas beim Co-Depositionsprozess zurückzuführen. Es konnte gezeigt werden, dass molekularer O2 lediglich eine diffusionsbegrenzte Menge Cu2O erzeugt, während entladungsaktivierte Sauerstoffspezies zur völligen Durchoxidation der Cu-Cluster zu CuO führt. Dies ist eine wichtige Erkenntnis für die zukünftige Herstellung ähnlicher Komposite.
  • A system for the deposition of intermetallic Cu-Ti based films by magnetron sputtering was developed, built up and characterized by different plasma diagnostics. The dual and externally triggerable power electronics with high parallel capacity allows the pulsing of both magnetrons against each other at an arbitrary frequency f, duty cycle t_a/T and pulse delay t_d. This way, apart from conventional pulse modes (dual-MS: f = 4.6 kHz, t_a/T = 50 %), also high power impulse magnetron sputtering (dual-HiPIMS: f = 100 Hz, t_a/T = 1 %) can be put into effect. Further, the different sputtering yields of Ti and Cu can be compensated by individual mean discharge currents. The discharge characteristics show very high pulse currents (I > 50 A) during HiPIMS. Langmuir probe measurements verify higher electron densities (n_e = 10^18 m^-3) and a broader electron energy distribution in contrast to dual-MS. As a result, stronger ionization and excitation of plasma species can be observed by optical emission spectroscopy (OES). Spectrally integrated OES was used to describe the spatiotemporal discharge evolution. The velocity distribution function of ions, that are important for the film generation ,are attained time-resolved with a retarding field energy analyzer. The deposited films were analyzed by x-ray diagnostics and their properties interpreted with respect to the film growth at different discharge modes. Film thickness, crystallinity and mass density reveal an obvious dependency on the discharge mode with mainly higher quality in case of HiPIMS. The variation of the mean Cu discharge current allows to influence the films elemental composition that is decisive for practical applications. Further composite films based on Cu nanoparticles (clusters) embedded into a dielectric matrix material (TiO2) were synthesized and analyzed. First the Cu cluster growth during a novel buffer gas pulsing method was studied time-resolved. It involved the performance evaluation of the particle source based on a simple model. As a result the size/mass distribution and by that the properties of the clusters can be influenced in a simple manner. Finally the Cu-TiO2 composite films were produced in a specifically designed codeposition system. Thereby the Cu clusters emitted from the gas aggregation source are deposited simultaneously with reactively (plus O2) sputtered Ti. Separately deposited Cu clusters mainly show polycrystalline fcc-Cu that forms a thin surface layer of Cu2O when in contact with ambient air or after molecular oxygen admixture. While the film of separately and reactively deposited Ti forms titanium dioxide (TiO2) the Cu of the nanocomposite reveals differences in its structure: In the nanocomposite Cu is not metallic anymore, but completely converted to CuO. This is caused by the presence of a reactive oxygen plasma during the codeposition. It could be shown that molecular O2 can only form a diffusion limited amount of Cu2O, while discharge activated oxygen species lead to a complete oxidation of the Cu clusters to CuO. This is an important finding for future synthesis of similar composite materials.

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Metadaten
Author: Steffen Drache
URN:urn:nbn:de:gbv:9-002289-5
Title Additional (German):Abscheidung nanostrukturierter Cu-Ti basierter Dünnschichten durch erweiterte Magnetronsputtermethoden
Title Additional (English):-
Advisor:Dr. Vitezslav Stranak, Prof. Dr. Rainer Hippler
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Date of Publication (online):2015/07/23
Granting Institution:Ernst-Moritz-Arndt-Universität, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät (bis 31.05.2018)
Date of final exam:2015/07/03
Release Date:2015/07/23
Tag:HiPIMS
Nanoparticles, Sputtering
GND Keyword:Beschichtung, Magnetron, Nanopartikel, Plasmadiagnostik, Sputtern
Faculties:Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät / Institut für Physik
DDC class:500 Naturwissenschaften und Mathematik / 530 Physik