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Bitte verwenden Sie diesen Link, wenn Sie dieses Dokument zitieren oder verlinken wollen: https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:gbv:9-001423-7

Plasmapolymerisation mit einem Atmosphärendruck-Mikroplasma-Jet zur Bildung funktioneller Schichten

  • In Rahmen dieser Arbeit wurde die Plasmapolymerisation von aminogruppenhaltigen und perfluorierten Kohlenwasserstoffen mit einem Atmosphärendruck Mikroplasma Jet untersucht, mit dem Ziel einer erstmaligen erfolgreichen Abscheidung von Teflon-artigen und aminogruppenhaltigen Schichten. Hierzu wurde ein Versuchsaufbau zur Schichtabscheidung mit einem Mikroplasma-Jet bei Atmosphärendruckbedingungen konzipiert und aufgebaut. Dieser besteht im Wesentlichen aus dem Plasma-Jet und der ihn umgebenden Glaskuppel, welche die Erzeugung definierter Umgebungsatmosphären bei Normaldruck gestattet sowie vor eventuell entstehenden toxischen Reaktionsprodukten schützt. Als erste Aufgabe wurde die Deposition mit den aminogruppenhaltigen Präkursoren Cyclopropylamin (CPA) und Ethylendiamin (EDA) bearbeitet. Es zeigte sich, dass die Abscheidung im selbstorganisierten Jet-Modus möglich war. Die abgeschiedenen Schichten besitzen trotz eines kuppelförmigen Abscheidungsprofils eine homogene chemische Struktur mit einem Stickstoffgehalt von bis zu 20%, wie durch Profilometrie beziehungsweise XPS ermittelt wurde. Es wurden Werte von [NH2]/[C] zwischen 5,5 % und 3 % (EDA) sowie 4 % und 1 % (CPA) erreicht, abhängig von der Behandlungszeit der Substrate und der verwendeten Umgebungsatmosphäre. Die Schutzgasatmosphäre, bestehend aus einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff, welche dazu gedacht war die Bildung primärer Aminogruppen zu unterstützen, hatte einen negativen Effekt auf die Abscheidung. Im Vergleich zu einem Prozess an Luft wurde die Depositionsrate halbiert. Weiterhin konnte ein positiver Effekt auf den Anteil der Aminogruppen nur bei CPA festgestellt werden. Bezüglich der chemischen Zusammensetzung der Schichten wird ein erstes Modell der Plasmapolymerisationsreaktionen vorgestellt, welches auf dem wiederholten Vorgang der Abspaltung einer Aminogruppe und der nachfolgenden Reaktion der so entstandenen Radikale basiert. Bei der Bearbeitung der zweiten Aufgabe, der Deposition von fluorierten Plasmapolymer-Schichten, wurde ein spezielles Entladungsregime des Jets entdeckt. Die hierbei identifizierten Konditionen ermöglichten erstmalig die Abscheidung von C:F-Schichten mit einem Atmosphärendruck Jet. Hierbei wurden mit Octafluorcyclobutan (c-C4F8) als Präkursor, mit hohen Wachstumsraten (bis zu 43 nm/s mit N2-Atmosphäre) Schichten erzeugt. In diesen wurde mitttels XPS eine homogene chemische Struktur mit einem [F]/[C]-Verhältnis von 1,4 und einem sehr geringen Gehalt an Stickstoff und Sauerstoff nachgewiesen. Fits des hoch aufgelöst gemessenen C 1s Peaks zeigen einen Vernetzungsgrad von 44 % und ein [CF2]/[CF3]-Verhältnis von rund 1,8. Der statische Wasserkontaktwinkel bei diesen Schichten lag im Bereich von 100° – 135°. Die geforderte Hydrophobie der Schichten wurde damit erreicht. Luft als Umgebungsatmosphäre während des Beschichtungsprozesses führt nicht zu einem überwiegend ätzenden Plasmaprozess, reduziert jedoch die Depositionsrate um Faktor vier. Änderungen der chemischen Zusammensetzung der Schicht im Vergleich zur Schutzgasatmosphäre wurden nicht festgestellt. Die Verwendung von Octafluorpropan (C3F8) als Präkursor ergab nur ein minimales Schichtwachstum unter Schutzgas- und kein Wachstum unter Luft-Atmosphäre. Basierend auf den Beobachtungen anderer Autoren, wurde dies durch für die Plasmapolymerisation ungünstigere Fragmentierung des Präkursors erklärt. Das spezielle Entladungsregime, die eingeschnürte und lokalisierte bogenähnliche Entladung, wird als die Ausprägung einer --Modus Atmosphärendruck Entladung erklärt, bei der das Substrat als zweite geerdete Elektrode fungiert. Hierzu ist eine ausreichende Leitfähigkeit des Substrats notwendig. Anhand eines vereinfachten Ersatzschaltbildes werden die beobachteten Abhängigkeiten von Substratmaterial und Entladungsregime modelliert
  • Within the scope of this work the plasmapolymerisation of aminogroup containing and perfluorinated hydrocarbons with a microplasma jet at atmospheric pressure was investigated. The goal was a first time successful deposition of amino-functional and Teflon-like coatings. To achieve this, a experimental setup for the deposition process was planned and realised. It consists of the plasma jet, and the surrounding glass vessel, which allows the generation of different ambient atmospheres at normal pressure and also protects the experimenter from potentially produced toxic components. As the first task, the deposition with the aminogroup containing precursors Cyclopropylamine (CPA) und Ethylendiamine (EDA) was pursued. It turned out that a deposition in self-organized jet mode was possible. The coatings possess a dome-shaped deposition profile a homogeneous chemical structure with a nitrogen content of up to 20 %. Depending on the treatment time and used ambient atmosphere, [NH2]/[C] values between 5.5 % and 3 % (EDA) as well as 4 % and 1 % (CPA) were obtained. The protective gas atmosphere, consisting of nitrogen and hydrogen, which was meant to support the formation of primary aminogroups, was impacting the process negatively. Compared to processes with air as ambient atmposphere the deposition rate was halved. Furthermore, a positive effect on the amount of primary aminogroups was only observed with CPA. Concerning the chemical composition of the coatings a first model of the plasmapolymerisation reaction is presented, which is based on the repeated process of splitting-off of an aminogroup and the subsequent reaction of the so created radicals. During the second task, the deposition of Teflon-like coatings, a special discharge regime was discovered. In this connection identified process conditions made for the first time a successful deposition of C:F-Coatings with an atmospheric pressure plasma jet possible. With Octafluorocyclobutane (c-C4F8) as precursor very high deposition rates were achieved (up to 43 nm/s with N2-atmosphere). With XPS a homogeneous chemical structure with a [F]/[C] ratio of 1.4 and a negligible content of nitrogen and oxygen was measured. Fits oft he highly resolved measured C 1s peak show a degree of crosslinking of 44 % and a [CF2]/[CF3] ratio of about 1.8. The static water contact angle of these coatings lies in the range between 100° - 135°. The required hydrophobicity was therefore achieved. With normal air as ambient atmosphere does not change the plasma regime from mostly depositing to etching, but under these conditions the deposition rate is reduced by a factor of 4. Usage of Octafluoropropane (C3F8) resulted in only marginal layer growth with protective gas atmosphere and no growth with air, respectively. Based on the observations of other authors, this behaviour was explained by disadvantageous fragmentation channels of the precursor. The special plasma regime, the constricted and localized arc-like discharge, was categorized as occurrence of a atmospheric pressure --mode discharge, with the substrate as second grounded electrode. For this, a sufficient conductivity of the substrate is necessary. The observed dependencies of substrate material and discharge regime are modeled with the help of a simplified equivalent circuit diagram

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Metadaten
Author: Andreas Vogelsang
URN:urn:nbn:de:gbv:9-001423-7
Title Additional (English):Deposition of functional films by plasma polymerization in an atmospheric pressure microplasma jet
Advisor:Prof. Dr. Klaus-Dieter Weltmann
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Date of Publication (online):2013/03/05
Granting Institution:Ernst-Moritz-Arndt-Universität, Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät (bis 31.05.2018)
Date of final exam:2012/12/14
Release Date:2013/03/05
Tag:Aminogruppen, Jet, Mikroplasma
aminogroups, atmospheric pressure, deposition, jet, microplasma, teflon-like
GND Keyword:Atmosphärendruck, Beschichten, Plasma, Teflon
Faculties:Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät / Institut für Physik
DDC class:500 Naturwissenschaften und Mathematik / 530 Physik