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Die Forschung an mikrowelleninduzierten Atmosphärendruckplasmen am INP führte zu verschiedenen potentiellen Applikationen. Dabei besitzt die mikrobiologische Dekontamination sowohl von thermolabilen Medizinprodukten als auch von Lebensmitteln schon zum jetzigen Zeitpunkt ein hohes industrielles Anwendungspotential. Den aufgeführten Anwendungen gemeinsam ist, dass für eine erfolgreiche Weiterentwicklung der Prozesse, sowie der Plasmaquelle, ein grundlegendes Verständnis der vorliegenden dynamischen Mikrowellenplasmawechselwirkung notwendig ist. Durch den begrenzten diagnostischen Zugang der zu untersuchenden Plasmaquelle wird ein kombinierter Ansatz aus diagnostischen Methoden und Modellierung gewählt. Die Entladung wird in Argon bei reduziertem Druck (ab 10 mbar) zur Vereinfachung des Modells betrieben. Daher musste die Plasmaquelle für diesen Einsatz weiterentwickelt werden. Dieses beinhaltet die Neuauslegung der Prozesswärmeabfuhr, auf Grund der nicht oder nur teilweisen Anwendbarkeit von etablierten Verfahren im Atmosphärendruck (hohe Gasflüsse, Wasserkühlung). Die Plasmamikrowellenwechselwirkung dieser Quelle ist anschließend mit Methoden zur Charakterisierung des Plasmas und des Mikrowellenfeldes für unterschiedliche Arbeitspunkte in Druck und Leistung untersucht worden. Zur Bestimmung der Elektronendichte des Plasmas wurde ein frequenzvariables Mikrowelleninterferometer auf Basis eines Vektornetzwerkanalysators erstmalig etabliert. Dieses neue Messsystem wurde im Vorfeld detailliert untersucht, um das korrekte Zusammenspiel aller Komponenten zu überprüfen. In diesem Zusammenhang wurde ein frequenzaufgelöstes Mikrowelleninterferometer zur Messung der Elektronendichte in einer Fluoreszenzlampe aufgebaut. Durch diesen neuartigen Ansatz konnte der Einfluss der dielektrischen Umhüllung (Glasrohr der Lampe) auf die Mikrowelleninterferometrie untersucht werden. In einer weiteren Untersuchung an einem Induktiv Gekoppelten Plasma wurden die Resultate dieses Messsystems mit denen von Langmuir-Sondenmessungen. Auf Grund der konstruktiven Gegebenheiten des Reaktors ist das Plasma nur über ein Fenster für das Mikrowelleninterferometer zugänglich. Der Vergleich der ermittelten Elektronendichten ergab einen Unterschied von Faktor zwei zwischen Interferometer und Langmuir-Sonde. Die Untersuchungen an der Fluoreszenzlampe und dem Induktiv Gekoppelten Plasma zeigten zum einen die korrekte Funktion des neu etablierten frequenzvariablen Mikrowelleninterferometers mit erreichbaren Phasenauflösungen unterhalb von 0,1 mrad. Zum anderen wurde festgestellt, dass die dielektrische Umhüllung des Plasmas zu einem systematischen Fehler von bis 53 % bei der Elektronendichtebestimmung führen kann. Diese gewonnenen Erkenntnisse hatten bei der Konzipierung des Mikrowelleninterferometers zur Untersuchung der Plasmamikrowellenwechselwirkung einen entscheidenden Einfluss. Neben der Untersuchung des Plasmas ist ebenfalls eine Diagnostik des Mikrowellenfeldes nötig, um die Plasmamikrowellenwechselwirkung dieser Entladung experimentell zu charakterisieren. Auf Grundlage dieser Daten können die Resultate des Modells bewertet werden, die einen Einblick in die Plasmaquelle und ihrer dynamischen Vorgänge erlaubt, was für die Weiterentwicklung der Applikationen essentiell ist. Aus diesem Grund ist ein heterodynes Reflektometer entwickelt worden. Dieses Messsystem wurde umfangreich getestet und kann mit einer maximalen Zeitauflösung von 100 ns den komplexen Reflektionsfaktor mit einer Phasengenauigkeit von 10 mrad bestimmen. Das Reflektometer erlaubt einen experimentellen Zugang zur aktiven Zone schon in der Frühphase der Entladung. Mit Hilfe der Diagnostiken zur Untersuchung des Plasmas und des Mikrowellenfeldes wurde die Entladung von der Zündung bis zur stationären Phase charakterisiert und mit den Ergebnissen des Modells verglichen. Es zeigte sich eine gute Übereinstimmung im Millisekundenzeitbereich, sowie eine starke Dynamik im Reflektionsfaktor in der ersten Millisekunde, hervorgerufen durch die Plasmamikrowellenwechselwirkung. Durch die hohe Zeitauflösung des Reflektometers konnten diese Vorgänge im Mikrosekundenzeitbereich erstmalig experimentell aufgelöst werden, was die Interpretation mittels des Modells möglich macht. Es konnten die Vorgänge während der Zündung des Plasmas detailliert untersucht werden und damit die Richtigkeit von Annahmen, die bei der Entwicklung der Zündtechnologie getroffen wurden, überprüft werden. Dieses erworbene grundlegende Verständnis ermöglicht eine Weiterentwicklung dieser Technologie. Mit Hilfe der erzielten Ergebnisse wurde eine neue Optimierungsstrategie für die Abstimmung der Mikrowellenplasmaquelle entwickelt. Dies führte zu einer wesentlichen Verbesserung der Reproduzierbarkeit der mikrobiologischen Ergebnisse. Darüber hinaus bilden die erzielten Ergebnisse eine solide Grundlage für weitere experimentelle und theoretische Untersuchungen dieser Entladung in beispielsweise anderen Arbeitsgasen.
Polyelektrolyt-Multischichtfilme (PEMs) werden durch schichtweise (eng. Layer by Layer, LbL)
sequentielle Ablagerung von entgegengesetzt geladenen Polyelektrolyten auf einer
geladenen Oberfläche hergestellt. Die LbL Methode kann auf verschiedene Weise zur
Herstellung von PEM eingesetzt werden, z.B. durch Tauchen, Rotation, Sprühen oder
Beschichten mit elektromagnetischen und fluidischen Methoden. In allen Artikeln dieser
Dissertation wurde die Tauchmethode verwendet. Durch zyklische Wiederholung der
Abscheidungsschritte kann die Dicke der PEM leicht gesteuert werden. Die Oberflächen und
Grenzflächen des Films können mit der LbL Technik auch durch die elektrostatische
Wechselwirkung zwischen positiv und negativ geladenen Polyelektrolyten modifiziert werden.
Auf diese Weise lassen sich einige Eigenschaften des Films optimieren, beispielsweise
Oberflächenadhäsion und Biokompatibilität, z. B. in der Gewebezüchtung oder es kann
eine Monoschicht als Barriere an der Grenzfläche des Films adsorbiert werden, um die
Diffusion von Molekülen im Film zu begrenzen z.B. bei Aufnahme oder Freisetzen von
Medikamenten.
Daher wurde die Rolle einiger Faktoren, wie die molare Masse der Polyelektrolyte und das
Vorhandensein von Salzionen in der Präparationslösung auf die interne Struktur sowie die
Oberfläche der PEMs untersucht.
Für alle Untersuchungen dieser Dissertation wurde das häufig verwendete Modell-System aus
dem positiv geladenen Polyelektrolyten Polydimethyldiallylammonium (PDADMA), und dem
negativ geladenen Polyelektrolyten Polystyrolsulfonat (PSS), verwendet. Die Dicke der Filme
wurde mit Röntgenreflektometrie, Ellipsometrie, UV-Vis-NIR-Spektrometrie bestimmt die
interne Struktur mit Neutronenreflektometrie und die Oberflächentopografie mit Rasterkraftmikroskopie
(eng. AFM) und Rasterelektronenmikroskopie (eng. SEM).
In Artikel 1 wurde mit Hilfe der Neutronenreflektometrie die Struktur des Filmes und die
Diffusion des Polyanions PSS (DPSS) senkrecht zur PEM Oberfläche untersucht. Variiert wurde
die molare Masse des Polykations PDADMA und die Salzkonzentration der
Präparationslösung. PEMs wurden aus drei verschiedenen NaCl-Konzentrationen in der
Abscheidelösung hergestellt: 10 mmol/L, 100 mmol/L und 200 mmol/L. Die Salzkonzentration
in der Polyelektrolytlösung bestimmt die Konformation der Polyelektrolyte während der
Adsorption. Die Ketten werden weniger flach adsorbiert, wenn mehr Salzionen in der
Adsorptionslösung vorhanden sind und die Filme werden dicker.
Die Diffusion nahm mit zunehmender molarer Masse von PDADMA in Filmen, die aus 10
mmol/L, 100 mmol/L und 200 mmol/L hergestellt wurden, um mindestens drei Größenordnungen
ab, denn die Zunahme der Kettenlänge, erhöht den Vernetzungsgrad im Film. Dabei zeigten Filme aus 10 mmol/L (NaCl) mit einer niedrigen molaren Masse von PDADMA
die größte Diffusion (DPSS = 4.9 × 10−20 m2/s). Der Diffusionskoeffizient DPSS als Funktion des
Polymerisationsgrades folgt zwei Potenzgesetzen mit einem Übergang bei einem
Polymerisationsgrad von 288. Bei kürzeren Ketten stimmt der Exponent des Potenzgesetzes
gut mit dem Modell der Sticky Reptation überein. Bei längeren Ketten war der Exponent viel
größer, was vermuten lässt, dass die PSS-Ketten in einem zunehmend komplexen
Polymernetzwerk gefangen sind. Wir verstehen den Übergang als Verschränkungsgrenze für
das untersuchte System.
Bei PEMs, die aus 100 mmol/L hergestellt wurden, konnte kein Potenzgesetz festgestellt
werden. DPSS nahm sprunghaft um drei Größenordnungen ab, wenn die molare Masse von
PDADMA von 45 kDa auf 72 kDa erhöht wurde.
In Artikel 2 wurden die Oberfläche von PEMs aus Polyelektrolyten unterschiedlicher molarer
Massen untersucht. Die Oberflächenrauhigkeit und die Dicke des Films wurden mit
Röntgenreflektometrie und Ellipsometrie bestimmt. Die Oberflächentopografie wurde mit AFM
und SEM aufgenommen. Alle PEMs wurden aus PE-Lösungen mit 0,1 mol/L NaCl hergestellt.
Die Oberfläche der PEM, präpariert aus langem PSS und kurzem PDADMA oder langem PSS
und langem PDADMA, war immer flach. Bei einer Filmzusammensetzung aus langen
Polykationen (Mw (PDADMAlang) = 322 kDa) und kurzen PSS Molekülen (Mw (PSSkurz) = 10,7
kDa) wurden drei Wachstumsregime identifiziert: exponentiell, parabolisch und linear. Im
exponentiellen Wachstumsregime bildet sich nach etwa sieben Beschichtungsschritten von
PDADMA/PSS (eng. bilayers, bl) eine granulare Oberflächenstruktur aus mit einer
Oberflächenrauigkeit von 1,6 nm und einer lateralen Periodizität von 70 nm. Mit zunehmender
Schichtzahl nimmt die Oberflächenrauhigkeit sowie die laterale Periodizität zu. Im
parabolischen Wachstumsbereich aggregieren die Strukturen zu Säulen, mit einer
Oberflächenrauigkeit bis zu 23 nm und einer lateralen Periodizität bis zu 210 nm. Im linearen
Wachstumsregime sind die säulenförmigen Domänen vollständig ausgebildet und die
Oberflächenstruktur ändert sich nicht mehr. Diese Strukturen wurden schon während der
Präparation, bereits vor dem Trocknen beobachtet. Dies zeigt, dass sich die Strukturen
während der Abscheidung von PDADMA/PSS bilden.
Bei Beobachtungen im Vakuum (SEM) war im linearen Bereich die Säulenstruktur bei der
PDADMA terminierten PEM ausgeprägter als bei der PSS terminierten.
Diese Strukturen bilden sich nur im Film mit anfänglichem exponentiellem Wachstum, d.h.
wenn kurzen Ketten durch den ganzen Film diffundieren können. Das legt nahe, dass es für
die Strukturbildung nicht ausreicht, dass der Polyelektrolyt kurz ist, sondern dass es auch
beweglich sein muss. Um dies näher zu untersuchen wurde in Manuskript 1 die molare Masse des PSS variiert. Es
wurden PEMs aus langem 322 kDa PDADMA und kurzem 6,5 kDa und 3,9 kDa PSS
hergestellt und mit den Messungen von PEMs aus 10,7 kDa PSS verglichen.
Die Verkürzung von PSS hat subtile Auswirkungen auf den Filmaufbau und die
Selbststrukturierung. Für PEM aus PSS mit einer molaren Masse von 6,5 kDa konnten nur
zwei Wachstumsregime ermittelt werden: ein exponentielles und ein lineares Wachstumsregime.
Der Übergang vom exponentiellen zum linearen Wachstum erfolgte bei 28
Doppelschichten. Bei PEMs, die aus 3,9 kDa PSS hergestellt wurden, wurde bis zu 29 bl nur
ein exponentielles Wachstum beobachtet. Dies zeigt, dass eine Verringerung der molaren
Masse von PSS das exponentielle Wachstum auf eine größere Anzahl von abgeschiedenen
Doppelschichten ausdehnt. Dies ist auf die zunehmende PSS-Diffusion zurückzuführen.
In allen Filmen wurden Selbststrukturierungen beobachtet. Der Abstand und die Höhe der
säulenartigen Domänen nehmen mit jeder abgeschiedenen PDADMA/PSS-Doppelschicht
deutlich zu. Der durchschnittliche Domänenabstand ändert sich weniger und korreliert mit den
vertikalen Wachstumsregimen. Der Domänenabstand schwankt zwischen 70 nm und 750 nm.
Die größten lateralen Abstände und ein längeres exponentielles Wachstumsregime wurden
mit dem kürzesten PSS (3,9 kDa) erreicht, was auf die hohe Mobilität des PSS zurückgeführt
wird. Die Domänenhöhe ist immer kleiner als der Domänenabstand. Wenn die PEM mit
PDADMA terminiert ist, sind die Oberflächenrauhigkeit und der durchschnittliche Abstand
größer als bei PSS terminierten Filme in Wasser und nach dem Trocknen.
Darüber hinaus wurden zwischen den Domänen Filamente beobachtet. Die Filamente
bestehen aus PDADMA/PSS-Komplexen. Eine mögliche Vermutung ist, dass diese Komplexe
zwischen den Domänen diffundieren und ihren Abstand anpassen.
Die Oberflächenstruktur des Films aus PSS 10,7 kDa zeigt eine symmetrische gaußförmige
Höhenverteilung in allen drei Wachstumsregimen von 5 bis 40 bl. Für die kurze PSS war eine
solche Verteilung nur bis 15 bl (6,5 kDa) bzw. 20 bl (3,9 kDa) zu beobachten. Danach wurde
für 6,5 kDa schiefe Verteilung mit Ausläufern zu größeren Höhen beobachtet. 3,9 kDa PSS
zeigte dann sogar eine bimodale Höhenverteilung.
Die lineare Ladungsdichte von PDADMA ist etwa halb so groß wie die von PSS. Folglich
adsorbiert PDADMA in einer bürstenartigen Konformation. Wenn die oberste Schicht
PDADMA ist, dann ist das PDADMA-Molekül nicht fest an die Oberfläche gebunden. Daher ist
die durch die Oberflächenspannung erzeugte Kraft für PDADMA groß genug, um zu einer
Veränderung der Oberflächenmorphologie und folglich zu einer kleineren Gesamtoberfläche
zu führen.Außerdem sind die Domänen in 1 M NaCl-Lösung stabil, schrumpfen aber in 2 M NaCl enorm,
während ihr Abstand leicht zunimmt.
Diese Untersuchungen zeigten, dass die Mobilität des Polyelektrolyten PSS die
Voraussetzung für den Aufbau einer strukturierten Oberfläche in einem PEM-System aus
PDADMA/PSS ist. Diese Ergebnisse zeigten auch, dass die Verkürzung der Kette der PSS Moleküle
die Herstellung von Filmen erleichtert, deren Dicke und Selbststrukturierung je nach
dem gewünschten Zweck angepasst werden kann. Solche Filme können in der Medizin und
Biologie als geeignetes Substrat zur Optimierung der Adsorption von Zellen und anderen
Molekülen oder als Nanofilter effektiv eingesetzt werden.
In dieser Dissertation konnte ich zeigen, wie die Verkürzung der Kette der PSS-Moleküle zur
Bildung einer lateralen selbststrukturierten Oberfläche führt und wie die zunehmende Mobilität
der PSS-Moleküle die Oberflächenmorphologie signifikant beeinflusst.
In der Arbeit werden hydrodynamische Modelle und numerische Verfahren zur theoretischen Beschreibung von anisothermen Plasmen untersucht und zur Analyse von Argonentladungen eingesetzt. Es wird ein neues Vier-Momenten-Modell sowie ein neues Drift-Diffusionsmodell zur Beschreibung der Elektronen hergeleitet. Die Beschreibung der Schwerteilchen erfolgt auf Basis eines Zwei-Momenten-Modells bzw. eines Drift-Diffusionsmodells. Zur selbstkonsistenten Bestimmung des elektrischen Feldes wird die Poisson-Gleichung gelöst. Es wird gezeigt, dass die neu entwickelten Fluid-Modelle eingesetzt werden können, um nichtlokale Transporteffekte der Elektronen zu studieren. Zur Diskretisierung der Mehr-Momenten-Modelle werden neue FCT-Verfahren auf Basis der Finiter-Differenzen- und der Finite-Elemente-Methode hergeleitet. Die Diskretisierung der Drift-Diffusionsmodelle erfolgt mittels einer modifizierten Scharfetter-Gummel-Methode. Zur Unterstützung experimenteller Untersuchungen werden neben einer Niederdruckglimmentladung, einer RF-Entladung bei Niederdruck und einer gepulsten Atmosphärendruckentladung auch eine dielektrisch behinderte Entladung bei Atmosphärendruck analysiert. Es wird gezeigt, dass die experimentell beobachteten Schichtstrukturen auf die lange Lebensdauer metastabiler Argonatome zurückzuführen sind.
In der vorliegenden Arbeit wurde die Wechselwirkung reaktiver Sauerstoffspezies (ROS) mit organischen Molekülen anhand zweier unterschiedlicher Systeme analysiert. Während einerseits der Einfluss von ROS auf eine organische Monoschicht am Beispiel des synthetischen, kationischen Polyelektrolyten Polyethylenimin (PEI) untersucht wurde, stand andererseits die Wechselwirkung von ROS mit einem DNS-Molekül, dem Biopolyelektrolyten pBR322 im Fokus des Interesses. Für die Untersuchungen der ROS-PEI-Wechselwirkung wurde zunächst verzweigtes PEI flach (RMS-Rauigkeit < 1 nm) auf einem Silizium-Substrat adsorbiert. Mit Hilfe der Fenton-Reaktion wurde die PEI-Monoschicht dem Einfluss von ROS ausgesetzt. Anhand von Kraft-Abstands-Kurven (KAK) konnte gezeigt werden, dass die flache Konformation der PEI-Monoschicht nach dem ROS-Einfluss erhalten bleibt. Des Weiteren konnte mittels Adsorption negativ geladener Gold-Nanopartikel (AuNP) demonstriert werden, dass die PEI-Oberfläche auch nach der Wechselwirkung mit ROS positiv geladene Gruppen enthält. Darüber hinaus konnte mit Hilfe der KAK gezeigt werden, dass sowohl die Oberflächenladungsdichte (OFL) als auch das Oberflächenpotential (OFP) unter ROS-Einfluss um einen Faktor 0,5 reduziert wurden. Es wurde gezeigt, dass die Reduzierung von OFL bzw. OFP auf die Abspaltung positiv geladener Gruppen der PEI-Monoschicht zurückgeführt werden kann. Mit Hilfe der dreidimensionalen Kraftspektroskopie wurde gezeigt, dass OFL und OFP auf einer Längenskala von 1,8 bis 30 µm lateral homogen sind. Darüber hinaus wurde anhand der AuNP-Belegungsdichte demonstriert, dass die Ladungsträger innerhalb der PEI-Oberfläche auf einer Längenskala oberhalb von 36 nm homogen verteilt sind. Hinsichtlich kleiner Längenskalen (< 36 nm) kann konstatiert werden, dass aufgrund einer verzögerten Adsorptionskinetik der AuNP nach der ROS-PEI-Wechselwirkung mit einer partiell reduzierten Bindungswahrscheinlichkeit zu rechnen ist. Vermutlich bewirkt der ROS-Einfluss eine inhomogene Verteilung der positiven Ladungsträger innerhalb der PEI-Monoschicht auf einer Längenskala von einigen nm. Experimentell ergibt sich darüber hinaus, dass eine 50 %ige Reduzierung des PEI-Oberflächenpotentials einer Abnahme von etwa 10 % der maximalen, anteiligen AuNP-Belegungsdichte entspricht. Diese experimentell bestimmten Parameter konnten unter Einbeziehung eines erweiterten drei-Körper RSA-Modelles erklärt werden. Im zweiten Teil der vorliegenden Arbeit wurde eine neue Methode der Quantifizierung ROS-induzierter DNS-Schäden eingeführt. Dazu wurden die DNS-Moleküle zunächst mittels Fenton-Reaktion dem Einfluss von ROS ausgesetzt, auf Polyallylamin-Hydrochlorid-funktionalisiertem Glimmer adsorbiert und mittels des RKM im intermittierenden Modus (RKM-IM) abgebildet. Die Klassifizierung der DNS-Moleküle erfolgt unter Berücksichtigung des Kettenhöhenunterschiedes von doppelsträngiger- (dsDNS) und einzelsträngiger (esDNS) DNS. Als ROS-induzierter DNS-Schaden wird hierbei der Konformationsübergang von dsDNS (intakt) in esDNS (defekt) identifiziert. Die zentrale Messgröße der vorgestellten Methode ist demnach die DNS-Kettenhöhe, welche sich im Falle immobilisierter DNS-Moleküle mit einer Genauigkeit im Sub-Ångström-Bereich mit Hilfe des RKM-IM bestimmen lässt. Für die automatisierte Quantifizierung der Flächen, welche mit dsDNS respektive esDNS belegt sind, wurde ein Höhengrenzwert-basierter Auswertungs-Algorithmus konstruiert. Neben der Variation der Stärke der ROS-DNS-Wechselwirkung mittels verschiedener H2O2-Konzentrationen innerhalb der Fenton-Reaktion, wurde der Einfluss eines Radikalfängers am Beispiel des Natriumacetats (NaOAc) auf diese Wechselwirkung untersucht. Mit der Quantifizierung der ROS-DNS-NaOAc-Wechselwirkung wurde gezeigt, dass der anteilige DNS-Schaden mit wachsender H2O2-Konzentration zunimmt und mit steigender NaOAc-Konzentration abnimmt. Darüber hinaus wurde die Anwendbarkeit der in dieser Arbeit eingeführten Quantifizierung ROS-induzierter DNS-Schäden mit Hilfe eines reaktionskinetischen Ansatzes unter Verwendung des Modelles der kompetitiven Hemmung analysiert. Auf diese Weise wurden Ratenkonstanten der Wechselwirkung zwischen NaOAc mit Hydroxylradikalen verifiziert und somit die Validität des eingeführten Konzeptes demonstriert. Des Weiteren ermöglicht die automatisierte Datenanalyse einen vergleichsweise hohen Datendurchsatz und eignet sich daher gut für die Untersuchung der komplexen Wechselwirkung zwischen ROS, Radikalfänger und DNS. Anhand eines Vergleiches mit den etablierten Methoden zur Quantifizierung ROS-induzierter DNS-Schäden ergibt sich unter Einbeziehung des, in dieser Arbeit eingeführten Analyseverfahrens, ein komplementäres Verständnis der ROS-DNS-Wechselwirkung über einen großen Längenskalenbereich.
Bei moderaten sinusförmigen Betriebsspannungen tritt in reinem Stickstoff der diffuse Townsend-Modus (APTD) auf. Das elektrische Feld ist hier über den Entladungsspalt annähernd konstant, weshalb ein anodengerichteter exponentieller Anstieg der Intensität der Emission beobachtet wird. Dementsprechend ist das Intensitätsmaximum direkt vor der Anode lokalisiert. Überraschenderweise lässt sich die APTD unter den gegebenen experimentellen Bedingungen (Breite des Entladungsspalts d_Spalt=1 mm und sinusförmige Betriebsspannung) ebenfalls in einer Helium-BE genieren. Für gewöhnlich wird jedoch in einer Helium-Entladung der diffuse Glimmentladungs-Modus (APGD) beobachtet, wobei der Entladungsspalt zwischen 2-5 mm breit ist. Das Emissionsmaximum einer solchen Entladung befindet sich durch die Ausbildung eines Kathodenfallgebiets vor der Kathode. Die geringe Breite des Entladungsspalts verhindert hier jedoch die Ausbildung der APGD. Entsprechend kann sich das Kathodenfallgebiet nicht entwickeln, wodurch die Spaltspannung nur schwach einbricht. Das Intensitätsmaximum der Emissionsentwicklung befindet sich wie bei der diffusen Stickstoff-BE direkt vor der Anode. Die Zünd- und Brennspannung ist in Stickstoff größer als in Helium, da die Vibrationszustände des Stickstoffs effizient durch Elektronen angeregt werden und diesen dabei Energie entzogen wird. Helium hat jedoch keine Vibrationszustände, weshalb die Elektronentemperatur ansteigt und die Zünd- und Brennspannung deutlich geringer ist. Eine Erhöhung des Spannungsanstiegs dU/dt beeinflusst signifikant die Entladungsentwicklung in der diffusen Helium-Entladung. So führt eine Variation von der Sinus- zur Rechteckspannung zu einem Wechsel des Entladungsmodus, nämlich von der APTD zur APGD. Die Ursache hierfür ist der deutlich höhere Energieeintrag, was sich auf die Ionisationsprozesse auswirkt. Die Verwendung einer Sägezahnspannung stellt in Bezug auf den Spannungsanstieg dU/dt eine Kombination aus der Sinus- und der Rechteckspannung dar. Mit dieser Betriebsspannung war es erstmals möglich, in einer Entladungsperiode entsprechend der Spannungsgradienten beide Entladungsformen (APTD und APGD) zu beobachten und zu studieren. Durch die Oberflächenladungsmessung konnte nachgewiesen werden, dass die während eines elektrischen Durchbruchs im Entladungsvolumen transferierte Ladung vollständig auf den Dielektrika akkumuliert wird. Der Vergleich der phasenaufgelösten Oberflächenladungsdichtemessung mit der zeitlichen Integration der Stromdichte zeigt, dass die Akkumulation von Oberflächenladungen instantan mit dem Auftreten eines Strompulses stattfindet. Nach einem Entladungsstrompuls bleiben die Oberflächenladungen unabhängig vom Entladungsmodus auf dem Dielektrikum konstant, bis die Entladung in der nächsten Halbwelle erneut zündet. In der filamentierten Entladung markieren die Oberflächenladungen den Auftreffpunkt der einzelnen Mikroentladungen. Die Oberflächenladungen sind an diesen Stellen stark lokalisiert. Die gemittelten radialen Oberflächenladungsdichteprofile haben gezeigt, dass diese sowohl für die negativen als auch für die positiven Oberflächenladungen einer Gauß-Verteilung folgen. Die volle Halbwertebreite der entsprechenden Oberflächenladungsdichteprofile unterscheidet sich. Die negativen Oberflächenladungen nehmen eine größere Fläche ein als die positiven Oberflächenladungen. Es konnte erstmals gezeigt werden, dass Mikroentladungen über viele Entladungsperioden immer wieder an der gleichen Stelle zünden, wo sich aus einer vorhergehenden Entladung ein lokalisierter Oberflächenladungsfleck entgegengesetzter Polarität befand. Dieses Phänomen wird als Memory-Effekt bezeichnet. Durch zeitlich definiertes Abschalten der Entladung konnten die Lebensdauern von Oberflächenladungen beider Polaritäten auf dem BSO-Kristall gemessen werden. Es konnte gezeigt werden, dass der Abbau der Oberflächenladungen in zwei Zerfallsprozesse k_1 und k_2 unterteilt ist. Während des Prozesses k_1 nimmt die Oberflächenladungsdichte innerhalb einiger weniger Sekunden deutlich ab. Die Zeitkonstante k_1 ist trotz der photoleitenden Eigenschaft des BSO-Kristalls unabhängig von der Beleuchtungsfrequenz des Kristalls ist. Der zweite deutlich langsamer ablaufende Prozess zeigte hingegen eine starke Abhängigkeit von der Beleuchtungsfrequenz der BSO-Kristalls. Wurde der Kristall kontinuierlich beleuchtet, verschwanden die Oberflächenladungen unabhängig von ihrer Polarität nach wenigen Sekunden vollständig. Je kleiner die Beleuchtungsrate des Kristalls ist, desto länger waren die Oberflächenladungen nachweisbar. Der Zerfallsprozess k_2 beruht auf intrinsischen Transportprozessen. Hierbei wird davon ausgegangen, dass die negativen Oberflächenladungen durch Elektronen nahe der Oberfläche gebildet werden. Die positiven Oberflächenladungen sind Löcher im Valenzband, die durch Elektronen-Ionen-Rekombination entstehen.
Diese Arbeit untersucht experimentell den Einfluss des metastabilen Zustandes Xe(1s3) und des Resonanzzustandes Xe(1s2) auf die VUV-Strahlungserzeugung in Helium-Xenon-Glimmentladungen (He:Xe = 98:2). Für die Bestimmung der Atomdichten wurde eine experimentelle Anordnung geschaffen, mit der, basierend auf der Methode der Laser-Atom-Absorptionsspektroskopie, orts- und zeitaufgelöste Messungen von optischen Dichten im Säulenplasma durchgeführt wurden. Als Hintergrundstrahlungsquelle kam ein durchstimmbarer Diodenlaser zum Einsatz. Die bereitgestellten Laserwellenlängen von 820 nm bzw. 826 nm entsprechen optischen Übergängen zwischen den Xenonzuständen 6s' 1/2[1/2]0 --> 6p' 1/2[3/2]1 (1s3 --> 2p4) und 6s' 1/2[1/2]1 --> 6p' 1/2[1/2]1 (1s2 --> 2p2).
Den Ausgangspunkt der Untersuchungen stellte die Messung der Absorptionslinienprofile beider Nahinfrarot-Übergänge dar. In Abhängigkeit von den Entladungsparametern Gasdruck, Entladungsstrom und Betriebsweise (Gleichstrom-, gepulste und Wechselstromentladung) wurden daraus die Dichten der angeregten Atome auf der Entladungsachse ermittelt. Durch die Analyse des Abklingens der Besetzungsdichten im Afterglow von gepulst betriebenen Entladungen mit Hilfe eines Systems von gekoppelten Ratengleichungen konnten die dominanten Stoßprozesse für die betrachteten Zustände identifiziert werden. Erstmalig ist in dieser Arbeit die radiale Verteilung der angeregten Spezies Xe(1s3) und Xe(1s2) in He-Xe-Glimmentladungen untersucht worden. Damit ist die VUV-Strahlungsleistung der 129 nm-Linie aus der Dichteverteilung der Resonanzatome ermittelbar.
In der Frequenz kontinuierlich veränderbare Laser sind interessante Lichtquellen für wissenschaftliche Forschung, Industrie und Technik. In diesem Zusammenhang zeigen insbesondere Diodenlaser mit externem Resonator (ECDL) vorteilhafte Eigenschaften. Weit verbreitet ist der Littrow-Laser, da er aufgrund seines einfachen Designs kostengünstig, kompakt und robust ist und zudem eine geringe Linienbreite aufweist. Das bei ihm eingesetzte Reflexions-Gitter fungiert gleichzeitig als Reflektor und Frequenzfilter. Die Durchstimmung erfolgt mechanisch durch Drehung des Gitters mittels eines Piezo-Aktuators. Diese Vorgehensweise begrenzt sowohl die erreichbare Repetitionsrate als auch Durchstimmbereich und -geschwindigkeit. Um diese Probleme zu umgehen, bietet sich der Einsatz zweier akusto-optischer Modulatoren (AOM) als Deflektor im externen Resonator an. Die Durchstimmung eines solchen AOM-Lasers erfolgt durch Ablenkung des Strahls auf rein nicht-mechanischem Weg. Dazu ist allerdings eine geeignete Ansteuerung der AOMs vonnöten. Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein theoretisches Modell entworfen, welches grundlegende Eigenschaften eines AOM-Lasers beschreibt. Darauf basierend konnte ein Algorithmus zur Berechnung der für eine kontinuierliche Durchstimmung notwendigen AOM-Ansteuersignale entwickelt werden. Dieses Modell zeigt zudem, dass zur Realisierung einer Durchstimmung mit gleichzeitig akzeptabler Laser-Linienbreite hohe Anforderungen an die Ansteuerelektronik, insbesondere bezüglich Jitterfreiheit (< 5 ps), gestellt werden, was nur durch eine vollständig digitale Erzeugung der Ansteuersignale mittels sogenannter DDS-ICs (Direct-Digital-Synthesis) erfüllt werden kann. Andere untersuchte Schaltungen zeigten schlechtere Eigenschaften. Aufgrund der guten Übereinstimmung zwischen dem aufgestellten Modell und dem praktischen AOM-Laseraufbau können im roten Spektralbereich kontinuierliche (modensprungfreie) Durchstimmbereiche von bis zu 220 GHz erreicht werden. Die maximale Durchstimmgeschwindigkeit liegt 1.5 GHz/µs. Eine Repetitionsrate von 25 kHz ist realisierbar. Die 0.2-ms-Linienbreite liegt bei 450 kHz. Der Laser konnte außerdem in einem Bereich von 6 nm (4 THz) ohne mechanische Nachjustage operieren. Eine genaue Analyse zeigt, dass trotz der schon sehr guten Performance des Lasersystems durch Verfeinerung des Modells und eine weitere Verbesserung der Komponenten die genannten Leistungsparameter um einen Faktor 5 - 10 gesteigert werden könnten.
Ein System zu Abscheidung intermetallischer Cu-Ti basierter Schichten durch Magnetronsputtern wurde entworfen, aufgebaut und plasmadiagnostisch charakterisiert. Die duale, extern schaltbare Leistungselektronik mit hoher Parallelkapazität erlaubt den Pulsbetrieb beider Magnetrons gegeneinander mit beliebiger Frequenz f, Tastgrad t_a/T und Pulsverzögerung t_d. Auf diese Weise kann neben konventionellen Pulsmodi (dual-MS: f = 4.6 kHz, t_a/T = 50 %) das Hochenergieimpulsmagnetronsputtern (dual-HiPIMS: f = 100 Hz, t_a/T = 1 %) realisiert werden. Außerdem können die unterschiedlichen Sputterausbeuten von Ti und Cu durch individuell einstellbare mittlere Entladungsströme kompensiert werden. Die Entladungscharakteristika zeigen besonders hohe temporäre Ströme (I > 50 A) während HiPIMS. Langmuir-Sondenmessungen bestätigen höhere Elektronendichten (n_e = 10^18 m^-3) und eine breitere Elektronenenergieverteilung im Vergleich zu dual-MS. Als Folge kommt es zur verstärkten Ionisierung und Anregung von Plasmaspezies, nachgewiesen durch optische Emissionsspektroskopie (OES). Spektral integrierte OES wurde zur Beschreibung der räumlich und zeitlichen Entladungsentwicklung herangezogen, während mittels Gegenfeldanalysator die für die Schichtbildung wichtige Ionengeschwindigkeitsverteilung zeitaufgelöst erfasst wurde. Die gewonnenen Schichten wurden röntgenographisch analysiert und deren Eigenschaften in Hinblick auf ihre Bildung unter verschiedenen Entladungsmodi gedeutet. Schichtdicke, Kristallinität und Dichte zeigen eine klare Abhängigkeit vom Entladungsmodus mit vorwiegend höherer Güte durch HiPIMS. Die Variation des mittleren Cu-Entladungsstromes erlaubt Einfluss auf die Schichtzusammensetzung, maßgeblich für praktische Anwendungen. Des Weiteren wurden Kompositschichten auf Basis von Cu-Nanopartikeln (Cluster) eingebettet in einem dielektrischen Matrixmaterial (TiO2) synthetisiert und untersucht. Zunächst wurde das Cu-Clusterwachstum durch ein neues Buffergas-Pulsverfahren zeitaufgelöst untersucht und die damit einhergehende Performance der Partikelquelle auf Basis eines einfachen Modells evaluiert. Als Resultat kann die Größen-/Massenverteilung und damit die Eigenschaften der Cluster auf einfache Weise beeinflusst werden. Schließlich wurden die Cu-TiO2-Kompositschichten in einem eigens angefertigten Co-Depositionssystem erstellt. Dabei werden die aus der Gasaggregationsquelle emittierten Cu-Cluster simultan zu reaktiv (mit O2) gesputtertem Ti abgeschieden. Separat abgeschiedene Cu-Cluster zeigen vorwiegend polykristallines fcc-Cu, dass an Luft oder unter Zugabe von molekularem O2 oberflächlich Cu2O ausbildet. Während auch das separat reaktiv abgeschiedene Ti Titandioxid (TiO2) bildet, weist das Cu im Nanokomposit grundlegende strukturelle Unterschiede auf: Im Komposit liegt kein metallisches Cu mehr vor, stattdessen ist es vollständig zu CuO konvertiert. Dies ist auf die Anwesenheit eines reaktiven Sauerstoffplasmas beim Co-Depositionsprozess zurückzuführen. Es konnte gezeigt werden, dass molekularer O2 lediglich eine diffusionsbegrenzte Menge Cu2O erzeugt, während entladungsaktivierte Sauerstoffspezies zur völligen Durchoxidation der Cu-Cluster zu CuO führt. Dies ist eine wichtige Erkenntnis für die zukünftige Herstellung ähnlicher Komposite.
Titanaluminide auf der Basis von gamma-TiAl können aufgrund der etwa halb so großen Dichte und der guten mechanischen Eigenschaften im Temperaturbereich von 700 bis 900°C die Nickelsuperlegierungen in Teilbereichen als Hochtemperaturwerkstoff in der Gasturbine ablösen. Bei Einsatztemperaturen oberhalb von 750°C weist gamma-TiAl allerdings eine geringe Oxidationsbeständigkeit auf. Daher ist es notwendig, das Oxidationsverhalten dieses Materials zu kennen und Maßnahmen zum Schutz vor zu starker Oxidation und somit einem möglichen Materialversagen zu treffen. In dieser Arbeit ist an der Niob-haltigen Legierung Ti-45Al-8Nb (at.%) zunächst die Mikrostrukturentwicklung der sich bildenden Oxidschicht bei Hochtemperaturauslagerungen in unterschiedlichen Atmosphären genauer untersucht worden. Rasterelektronenmikroskopische Analysen lieferten detaillierte Erkenntnisse über den Aufbau und das Wachstum der komplexen Oxidlage, die im Wesentlichen aus TiO2 sowie Al2O3 besteht und sich an der Grenzfläche zum Grundmaterial mit einem Übergangsbereich aus Nitriden, Aluminiumoxidausscheidungen und intermetallischen Phasen auszeichnet. In einem weiteren Schritt sind zur gezielten Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von gamma-TiAl spezielle Schutzschichten entwickelt und mittels Magnetron-Sputtern auf dem Substratmaterial abgeschieden worden. Ziel war es, durch eine Unterdrückung der Titanoxid-Bildung einen hohen Widerstand gegen oxidative Angriffe zu erreichen. Umgesetzt wurde dies, indem die aufgebrachten Schichten entweder die Aluminiumaktivität derart erhöhten, dass sich eine schützende Aluminiumoxid-Deckschicht bilden konnte oder die Aktivität von Titan so verringert wurde, dass die Wachstumsgeschwindigkeit von Titanoxid stark reduziert war. Als dritte Möglichkeit ist eine Kombination dieser beiden Konzepte untersucht worden. Der Oxidationswiderstand der getesteten Schichtsysteme wurde über eine vergleichende quantitative Analyse der Oxidationskinetiken bewertet. Dazu sind neuartige Erkenntnisse aus im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten theoretischen Betrachtungen zur Wachstumskinetik von Oxidschichten herangezogen und auf deren Basis eine Messwertanalyse vorgenommen worden. Zur Erweiterung des Einsatzpotentials von gamma-TiAl ist in einem weiterführenden Schritt die Anwendbarkeit von elektronenstrahlaufgedampften Wärmedämmschichten ohne und mit Oxidationsschutz als Zwischenschicht auf gamma-TiAl getestet worden. Kernpunkt war hier die detaillierte Untersuchung von möglichen Einflüssen der keramischen Thermalschutzschicht auf den Oxidbildungsprozess des beschichteten Materialsystems.
Die vorliegende Arbeit liefert Beiträge zur optischen und elektrischen Charakterisierung des dynamischen Verhaltens von Plasmaspezies in Atmosphärendruck-Plasmen insbesondere mit Hinsicht auf den Einsatz in der Plasmamedizin. Dabei wurde ein breites Spektrum verschiedener Diagnostiken angewandt, um die Zugänglichkeit zur Bestimmung weiterer Plasmaparameter an Atmosphärendruck zu prüfen. Diese Arbeit stellt eine neue Methode zur Bestimmung der Ionendichte bei Atmosphärendruck- Bedingungen vor, bei der elektrische Oszillationen ausgewertet werden, deren Ursprung ionenakustische Wellen im Plasma sind. Weiterhin wurden neben relativen optischen Messungen wie der phasenaufgelösten optischen Fotografie (PROI) und der Kreuz- Korrelations-Spektroskopie (CCS) auch absolute optische Messungen mit der interferometrischen Hakenmethode und dem Pockels-Effekt durchgeführt. Anhand von elektrischen Messungen wurde ferner gezeigt, dass mit einer Strom- und Spannungs-Charakteristik der Einfluss von Aufbauparametern, wie der Kapillarposition oder dem Gasfluss, auf das Plasma untersucht werden kann. Gegenstand der Untersuchungen waren verschiedene Plasmaquellen, die für eine Nutzung in der Plasmamedizin entwickelt wurden. Sowohl die elektrischen Messungen des Parametereinflusses als auch die Bestimmung der Ionendichte erfolgten an der selbstpulsenden transienten Funkenentladung in Argon an offener Atmosphäre. Der geringe Filamentdurchmesser und der dennoch hohe Entladungsstrom ermöglichen die Detektion der ionenakustischen Instabilität. Darüber hinaus wurde diese erratisch zündende Entladung räumlich und zeitlich aufgelöst mit der CCS spektroskopisch untersucht. Dabei wird insbesondere die Selbst-Triggerung der CCS ausgenutzt, um einen Zeitbezug trotz des großen Entladungsjitter zu erhalten. Für die PROI wurden die räumlich und zeitlich stabilen Entladungsanordnungen der Nadel-Platte-Geometrie und des Kapillarjets in Helium gewählt. Die Anordnungen wurden mit einer periodischen Sinusspannung betrieben und wiesen Entladungsspalte von d = 5 - 15 mm auf. Eine besondere Anforderung der Messung mit dem Pockels-Effekt ist zu der räumlichen und zeitlichen Stabilität eine dielektrische Gegenelektrode, welche bei der Anordnung des Kapillarjets möglich war. Bei der Anwendung der interferometrischen Hakenmethode kam neben einem Erdgas-Sauerstoff-Mischgasbrenner sowohl eine Mikrowellen-Entladung (Plexc) als auch ein MHz-Plasmajet (kINPen) zur Anwendung. Die Bedeutung der elektrischen Messungen, besonders der Strom- und Spannungscharakteristik einer Entladung, wurde an dem Parametereinfluss der Kapillarposition einer erratisch zündenden transienten Funkenentladung vorgestellt. Es konnte gezeigt werden, dass der Zeitunterschied zwischen dem Stromsignal eines Vorstreamers und der Hauptentladung durch das Einbringen einer Kapillare in den Entladungsspalt deutlich verringert wird. Insbesondere der Beitrag der lokalen elektrischen Feldstärkeerhöhung an der Kapillarkante und der Diffusionsanteil der Umgebungsluft wurden als Ursachen, durch Vergleich einer Feldsimulation mit der Beobachtung der Vorphase an der Kapillarkante in den CCS-Messungen, diskutiert. Anschließend konnte gezeigt werden, dass der Leistungseintrag in die Vorphase durch die Platzierung der Kapillare deutlich reduziert werden kann. Ein wesentliches Ergebnis dieser Arbeit ist die Beobachtung von ionenakustischen Wellen als Oszillationen im Abklingen des Stromsignals einer erratisch zündenden transienten Funkenentladung. Hierzu war es nötig, elektrische Störungen zu erkennen und zu eliminieren. Es konnte ein Erdschleifen-freier Aufbau realisiert werden. In diesem Aufbau zeigt sich, dass die Signale der ionenakustischen Welle ausschließlich in einem bestimmten Gasflussbereich beobachtet werden. Die gemessene Frequenz der Oszillationen wurde als Ionenplasmafrequenz f_{pl ,i} identifiziert und enthält daher Angaben zu den Ionendichten im Bereich von n_{Ar_2^+} = 3•10^{14} cm^{-3} bis 1•10^{12} cm^{-3}. Nach einer Abschätzung der zu erwartenden Elektronendichte, die der gemessenen Ionendichte sehr nahe kommt, wurde die Dispersionsrelation für die vorhandenen Entladungsbedingungen aufgestellt und gelöst. Dabei zeigt sich eine starke zeitliche Dämpfung über die Ionen-Neutralteilchenstöße sowie eine räumliche Verstärkung für die Ionenplasmafrequenz. Aus der Dämpfung der Oszillationsamplituden konnte die Ionen- Neutralteilchen-Stoßfrequenz nu_i = 3•10^7 Hz ermittelt werden. Weiterhin ergibt sich aus der Lösung der Dispersionsrelation ein Existenzbereich für die ionenakustischen Wellen in Abhängigkeit von der Ionendichte und der elektrischen Feldstärke.