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Das im Rahmen dieser Arbeit etablierte Verfahren zur morphometrischen Bewertung der lokalen Entzündungsreaktion nach Implantation von Biomaterialien stellt eine reproduzierbare, vielfältig anwendbare Methode dar. Das Programm ImageJ ermöglicht ein einfaches, modifiziertes Adaptieren dieses Analyseverfahrens an verschiedene immunhistochemische Untersuchungen. Die Anwendung des etablierten manuellen Zählverfahrens ermöglichte in den nachfolgenden Untersuchungen den Nachweis, dass das Konzept der Beschichtung von Implantatmaterialien mit einer biomimetischen Membran, basierend auf dem Phospholipid POPE, keine negativen Einflüsse auf die akute und chronische Entzündungsreaktion im das Implantat umgebenden Gewebe zeigte. Die Herstellung von biomimetischen Oberflächen als Implantatbeschichtung, die von den Zellen als körpereigen erkannt wird, könnte somit die langfristige Integration des Implantats in den Wirtsorganismus verbessern. Zusammen mit den In-vitro-Ergebnissen [Willumeit et al., 2007], in denen günstige Auswirkungen dieser Beschichtung auf Zell- und Bakterienadhäsion nachgewiesen wurden, zeigen die In-vivo-Befunde der vorliegenden Arbeit das Potential von Phospholipidbeschichtungen zum Erreichen von lang andauernder Integrität und Biofunktionalität metallischer Implantate in der klinischen Anwendung.
Ziel dieser Studie war die Quantifizierung und der Vergleich der periprothetischen Knochendichteänderung nach Implantation von mit HA beschichteten (SL-PLUS Integration) und nicht beschichteten (SL-PLUS Standard) Hüftprothesenschäften über den Studienverlauf von drei Jahren in Abhängigkeit von Geschlecht, Alter, BMI, Gewicht und präoperativer Knochenmineraldichte der Probanden. 62 Probanden (im Mittel 68 Jahre alt) gingen in die Auswertung ein. Davon wurden 23 mit einem SL-PLUS Standard Schaft versorgt (Alter im Mittel 67,1 Jahre, 10 Männer), 39 mit einem SL-PLUS Integration Schaft (Alter im Mittel 68,4 Jahre, 17 Männer). Die densitometrische Auswertung erfolgte mittels DEXA in 7 periprothetischen Bereichen nach Gruen (ROI 1-7). Als Bezugswert wurde die erste postoperative Messung nach 6 Wochen festgelegt. Im Studienverlauf kam es untergruppenabhängig zu signifikanten Änderungen der periprothetischen Knochenmineraldichte in verschiedenen Bereichen (Standard: ROI 4-7; Integration: ROI 3, 5-7). Die größten Veränderungen fanden im medial proximalen Bereich statt (ROI 7), wobei hier bei Probanden mit Standard Schaft im Mittel ein Knochendichteverlust von -13,6% festgestellt wurde, bei Probanden mit Integration Schaft im Mittel eine Zunahme von 12,1%. Eine Abhängigkeit der Knochendichteentwicklung von patientenassoziierten Faktoren konnte beim Standard Schaft für die präoperative Knochendichte und das Geschlecht, beim Integration Schaft für den BMI gezeigt werden. Probanden mit initial verminderter Knochenmineraldichte (ROI 4, 6, 7), Frauen (ROI 6, 7) und Probanden mit niedrigem BMI (ROI 3) wiesen höhere Knochendichteverluste auf als die jeweilige Gegengruppe. Beim Vergleich beider Schäfte wurde im medialen und medial proximalen Bereich (ROI 6, 7) untergruppenabhängig signifikant weniger Knochendichteverlust, in einigen Untergruppen sogar eine Zunahme der Knochendichte beim beschichteten Schaft ermittelt. Weitere Studien sollten folgen, um die Abhängigkeit der Knochendichteentwicklung von patientenassoziierten Faktoren und vom Vorhandensein einer HA Beschichtung beim SL-PLUS Schaft zu untersuchen. Zum gegenwärtigen Stand der Forschung ist der beschichtete Schaft aufgrund der besseren Knochenkonservierung dem nicht beschichteten Schaft vorzuziehen.
Koronare Drug-eluting Stents sind röhrenförmige, netzartig aufgebaute, medizinische Implantate aus meist metallischen Grundkörpern, die zur Vermeidung eines erneuten Gefäßverschlusses mit Wirkstoff beschichtet sind. Derzeit finden die Beschichtungen der Stents typischerweise über speziell entwickelte Einzelbeschichtungsverfahren statt, die es ermöglichen, die feingliedrige und fragile Struktur der Implantate zu beschichten. Wesentliche Nachteile dieser Verfahren liegen allerdings in hohen Materialverlusten und geringer Fertigungs¬menge, die zu hohen Produktionskosten führen. Im Rahmen dieser Arbeit sollte untersucht werden, inwieweit die Wirbelschichttechnologie zur Beschichtung von Stents eingesetzt werden kann. Die Wirbelschichttechnologie stellt ein etabliertes Verfahren zur Beschichtung von Partikeln im Großmaßstab mit geringen Verlusten dar. Obwohl in der Literatur das Verhalten verschiedener Partikel (Größe, Form, Dichte) in der Wirbelschicht beschrieben ist, wurde das Verhalten von netzartig aufgebauten Hohlkörpern noch nicht untersucht. Inwiefern sich die Wirbelschichttechnologie zur Beschichtung der fragilen Stents eignet, ist daher nicht vorhersagbar. Im Rahmen dieser Arbeit sollte eine Beurteilung hinsichtlich der Anwendbarkeit des Wirbelschichtverfahrens zur Beschichtung von Stents erfolgen. Dazu wurde das Fluidisierungs-verhalten der Körper unter Verwendung verschiedener Anströmböden untersucht. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Prozessparameter, verschiedener Beschichtungsrezepturen und Stenttypen auf die Qualität der Beschichtung untersucht. Dazu wurden die beschichteten Körper hinsichtlich Homogenität und Defekte der Oberfläche, ihrer Robustheit gegenüber mechanischen Einflüssen, der Schichtverteilung und Gehaltsgleichförmigkeit und des Wirkstofffreisetzungsverhaltens untersucht. Im Rahmen dieser Arbeit konnten die Stents den Partikel der Geldart- Klasse D zugeordnet werden und die Beschichtungen der Stents erfolgte unter Verwendung eines speziell angefertigten konisch ausgeformten Anströmbodens. In Versuchen mit verschiedenen Beschichtungsmaterialien war es möglich typischer Weise auftretende Beschichtungsdefekte und präventive Gegenmaßnahmen zu identifizieren. So zeigte sich, dass es unter Verwendung von wässrig dispergierten Beschichtungsmaterialien die Bildung von Brücken oder Schwimmhäuten ausblieb, während diese typischer Weise unter Verwendung von organisch gelösten Beschichtungsrezepturen auftraten. Darüber hinaus konnte gezeigt werden, dass es durch Anpassung der Prozessparameter möglich war Beschichtungen mit hoher Qualität zu erzeugen. Dabei wurden unabhängig von der Lackrezeptur leichter Abrieb, Risse oder Deformationen der Stentgrundkörper vor allem an den Stentenden beobachtet, da die Stents während des Beschichtungsprozesses einer starken mechanischen Belastung ausgesetzt waren. In Versuchen mit unterschiedlichen Auftragsmengen beziehungsweise Prozesszeiten und unterschiedlich langen Stents konnte gezeigt werden, dass die Defekte unter gleichbleibenden Bedingungen mit zunehmender Prozesszeit und abnehmender Stentlänge zunehmen. Zudem zeigte sich, dass auch die Prozessparameter und Flexibilität der Beschichtung Einfluss auf den Anteil defekter Stents nimmt. Durch Adaptierung des Beschichtungsprozesses ist es entsprechend möglich die Defekte zu reduzieren. In der Regel wurde ein etwas höherer abluminaler Schichtauftrag erzielt, wobei die Schicht homogen über die gesamte Stentlänge verteilt war. Es resultierten üblicherweise Abscheideraten des Beschichtungslackes von 40 - 50 % und darüber hinaus konnten durch die gleichzeitige Beschichtung einer hohen Stückzahl von Grundkörpern Fertigungsmengen von umgerechnet bis zu 25 Stents pro Minute erreicht werden. Im Rahmen dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass die Wirbelschichttechnologie ein vielversprechendes Verfahren zur Beschichtung von Stents im Großmaßstab darstellt, das in Bezug auf Ausbeute und Fertigungsmenge den derzeit herkömmlich verwendeten Beschichtungstechnologien überlegen ist, wobei die Qualität der erzeugten Beschichtungen vergleichbar mit der Beschichtungsqualität herkömmlich beschichteter Stents ist.
Ein System zu Abscheidung intermetallischer Cu-Ti basierter Schichten durch Magnetronsputtern wurde entworfen, aufgebaut und plasmadiagnostisch charakterisiert. Die duale, extern schaltbare Leistungselektronik mit hoher Parallelkapazität erlaubt den Pulsbetrieb beider Magnetrons gegeneinander mit beliebiger Frequenz f, Tastgrad t_a/T und Pulsverzögerung t_d. Auf diese Weise kann neben konventionellen Pulsmodi (dual-MS: f = 4.6 kHz, t_a/T = 50 %) das Hochenergieimpulsmagnetronsputtern (dual-HiPIMS: f = 100 Hz, t_a/T = 1 %) realisiert werden. Außerdem können die unterschiedlichen Sputterausbeuten von Ti und Cu durch individuell einstellbare mittlere Entladungsströme kompensiert werden. Die Entladungscharakteristika zeigen besonders hohe temporäre Ströme (I > 50 A) während HiPIMS. Langmuir-Sondenmessungen bestätigen höhere Elektronendichten (n_e = 10^18 m^-3) und eine breitere Elektronenenergieverteilung im Vergleich zu dual-MS. Als Folge kommt es zur verstärkten Ionisierung und Anregung von Plasmaspezies, nachgewiesen durch optische Emissionsspektroskopie (OES). Spektral integrierte OES wurde zur Beschreibung der räumlich und zeitlichen Entladungsentwicklung herangezogen, während mittels Gegenfeldanalysator die für die Schichtbildung wichtige Ionengeschwindigkeitsverteilung zeitaufgelöst erfasst wurde. Die gewonnenen Schichten wurden röntgenographisch analysiert und deren Eigenschaften in Hinblick auf ihre Bildung unter verschiedenen Entladungsmodi gedeutet. Schichtdicke, Kristallinität und Dichte zeigen eine klare Abhängigkeit vom Entladungsmodus mit vorwiegend höherer Güte durch HiPIMS. Die Variation des mittleren Cu-Entladungsstromes erlaubt Einfluss auf die Schichtzusammensetzung, maßgeblich für praktische Anwendungen. Des Weiteren wurden Kompositschichten auf Basis von Cu-Nanopartikeln (Cluster) eingebettet in einem dielektrischen Matrixmaterial (TiO2) synthetisiert und untersucht. Zunächst wurde das Cu-Clusterwachstum durch ein neues Buffergas-Pulsverfahren zeitaufgelöst untersucht und die damit einhergehende Performance der Partikelquelle auf Basis eines einfachen Modells evaluiert. Als Resultat kann die Größen-/Massenverteilung und damit die Eigenschaften der Cluster auf einfache Weise beeinflusst werden. Schließlich wurden die Cu-TiO2-Kompositschichten in einem eigens angefertigten Co-Depositionssystem erstellt. Dabei werden die aus der Gasaggregationsquelle emittierten Cu-Cluster simultan zu reaktiv (mit O2) gesputtertem Ti abgeschieden. Separat abgeschiedene Cu-Cluster zeigen vorwiegend polykristallines fcc-Cu, dass an Luft oder unter Zugabe von molekularem O2 oberflächlich Cu2O ausbildet. Während auch das separat reaktiv abgeschiedene Ti Titandioxid (TiO2) bildet, weist das Cu im Nanokomposit grundlegende strukturelle Unterschiede auf: Im Komposit liegt kein metallisches Cu mehr vor, stattdessen ist es vollständig zu CuO konvertiert. Dies ist auf die Anwesenheit eines reaktiven Sauerstoffplasmas beim Co-Depositionsprozess zurückzuführen. Es konnte gezeigt werden, dass molekularer O2 lediglich eine diffusionsbegrenzte Menge Cu2O erzeugt, während entladungsaktivierte Sauerstoffspezies zur völligen Durchoxidation der Cu-Cluster zu CuO führt. Dies ist eine wichtige Erkenntnis für die zukünftige Herstellung ähnlicher Komposite.
Gegenstand der hier vorgestellten Arbeit ist die Beschichtung von Wundauflagen mit Zinkoxid- und Silberhaltigen antibakteriellen Schichten. Die Aufbringung der Schichten erfolgt dabei auf den Wundauflagen mittels Atmosphärendruckplasma. Die Matrix der Schichten besteht aus Siliziumdioxid, in welcher die Wirkstoffe eingelagert sind. Auf diesem Weg hergestellten Wundauflagen wurden hinsichtlich ihrer antibakteriellen Wirkung und zytotoxischen Eigenschaften charakterisiert. Ziele waren ein minimaler Einsatz an Wirkstoffen und die Nutzung eines modernen Beschichtungsverfahrens. Der zytotoxische Einfluss der Wundauflagen wurde an 3D-Hautmodellen im Vergleich zu den am Markt befindlichen Produkten validiert.
Es wurde eine Methode zur Herstellung ultradünner Filme aus Metall bzw. metallischen Verbindungen (Legierungen) etabliert. Die Struktur und die physikalischen Eigenschaften der Filme wurden untersucht. Die entwickelte Präparationsmethode beruht auf induzierter Filmkontraktion nach erzwungener Benetzung (iFCaFW). Die Filme bestehen aus ultradünnen vertikal heterostrukturierten Multischichten (2D-VHML), sie entstehen durch den Beschichtungsvorgang und bestehen aus jeweils einer nm-dicken metallischen Schicht (M) eingebettet zwischen zwei Metall(hydr)oxidschichten (MOxHy) im nm- bis sub-nm Bereich. Dieser vertikal heterostrukturierte Aufbau wurde bei allen untersuchten Filmmaterialien beobachtet. Alle in dieser Arbeit vorgestellten Schichtsysteme wurden unter atmosphärischem Druck hergestellt. Es konnten Substrate aus Silicium und Muskovit sowie aus Borosilikat- und Kalk-Natron-Glas (Objektträger) beschichtet werden. Jede, aus flüssigem Metall bzw. flüssiger Legierung hergestellte Schicht verfügt über eine feste (Hydr)oxidschicht an der Luftgrenzfläche. Diese feste (Hydr)oxidschicht fungiert als Substrat für die nächste darüber aufgebrachte Schicht aus flüssigem Metall bzw. flüssiger Legierung. Somit entstehen vertikal heterostrukturierte Multischichten durch identische Wiederholung des Beschichtungsvorgangs. Dies ist eine innovative und vergleichsweise umweltfreundliche Methode, um transparente, elektrisch leitfähige und lateral homogene nm-dünne ein- oder mehrschichtige Metallfilme herzustellen. Verwendet wurden Metalle mit sehr niedriger Schmelztemperatur (kleiner als 300 °C), wie Bismut, Gallium, Indium, Zinn und ihre Legierungen. Die hohe Oberflächenspannung der geschmolzenen Metalle und Legierungen sowie die Adhäsion mit der die (Hydr)oxidhaut dieser Metalle und Legierungen auf verschiedenen Substraten haftet ermöglicht die Beschichtungsmethode.