Doctoral Thesis
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Im ersten Teil der Arbeit wird der erfolgreiche Aufbau einer Diagnostik zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenladungsdichten beschrieben. Das Messprinzip bedient sich des elektro-optischen Pockelseffekts eines BSO-Kristalls, der in der Entladungszelle als Dielektrikum eingesetzt ist. Diese Methode arbeitet zeitlich und lateral aufgelöst, was die Untersuchung der Dynamik von Oberflächenladungen auf drei verschiedenen Zeitskalen ermöglicht. Die erste Zeitskala liegt in der Größenordnung von einigen 100 ns. Damit kann erstmals die Deposition von elektrischer Ladung auf einer dielektrischen Oberfläche während eines Entladungsdurchbruchs beobachtet werden. Die Deposition beginnt im Zentrum eines zuvor deponierten Ladungsspots. Die Polarität der neudeponierten Ladung ist der des ursprünglichen Ladungsspots entgegengesetzt. Die Folge ist, dass die absolute Ladungsdichte im Zentrum im Verlauf einiger hundert Nanosekunden kleiner wird als in den Randbereichen. Der Umladungsprozess wird so lange fortgesetzt, bis das elektrische Feld der neu deponierten Ladungen dem äußeren Feld so stark entgegenwirkt, dass die Spannung zur Aufrechterhaltung der Entladung unterschritten wird und die Entladung erlischt. Die zweite untersuchte Zeitskala liegt in der Größenordnung der Periodendauer der externen Spannung. Im Nulldurchgang der Spannung liegen zeitlich stationäre Ladungsdichteverteilungen auf dem Dielektrikum vor. Die Geometrie eines mittleren Ladungsspots wird in Abhängigkeit der anliegenden Spannungen und des Gasdrucks untersucht. Einerseits ist der Spotradius abhängig von den Ionisationsprozessen im Volumen, weil die Dichte der Raumladungen die Stärke des Elektronenfokus in das Innere der Entladung steuert. Andererseits wird die Spotbildung durch eine laterale Drift von Ladungsträgern kurz vor der Oberfläche aufgrund des elektrischen Feldes deponierter Ladungsträger beeinflusst. Die dritte untersuchte Zeitskala liegt in einer Größenordnung von Sekunden. Im Fall einer initial homogenen Oberflächenladungsverteilung nimmt die mittlere Ladungsdichte in einer Größenordnung von Sekunden monoton ab. Dieser Prozess stellt einen Ladungsabbau dar, dessen zeitliches Verhalten durch zwei überlagerte Exponentialfunktionen beschreiben ließ. Dadurch werden zwei Ladungsträgerpopulationen im BSO angenommen, die verschieden abgebaut werden. Im Fall einer initial inhomogenen Ladungsdichteverteilung wird ein Transport elektrischer Ladung auf der BSO-Oberfläche in einer Größenordnung von Sekunden beobachtet. Es wird weiterhin erstmals die durch einen Atmosphärendruck-Plasmajet deponierten Ladungen auf BSO zeitaufgelöst gemessen. Die zeitliche Entwicklung der Oberflächenladungen kann mit der Messung des elektrischen Stroms an einer der Ringelektroden des Jets korreliert werden. Dadurch wird geschlossen, dass der Ladungsaustauch nicht direkt durch einen Bullet verursacht wird. Er erzeugt stattdessen einen elektrisch leitfähigen Kanal zwischen der Düse des Jets zur BSO-Oberfläche. Infolgedessen kann Ladung, die sich auf der Innenseite der Jetkapillare befindet, auf den BSO-Kristall transportiert werden. Im zweiten Teil der Arbeit werden Kenngrößen entwickelt, die den Ordnungszustand einer aus Einzelobjekten zusammengesetzten Entladungsstruktur quantitativ beschreiben. Die Kenngrößen werten dabei die laterale Leuchtdichteverteilung der Entladungsemisssion, u.a. auf Basis der Tripel-Korrelationsfunktion. Dabei werden zwei separate Bifurkationsspannungen zwischen einer hexagonalen und einer ungeordneten Anordnung beobachtet: Bei der Verringerung der Spannung wird zunächst der Bifurkationspunkt der azimutalen Ordnung durchlaufen und anschließend der Bifurkationspunkt der radialen Ordnung. Die Systeme gehen jeweils in einen Zustand geringerer Ordnung über. Die Ursache des Ordnungsverlusts ist das zunehmende Fehlen von Entladungsspots, was im Mittel zu einer geringeren Wechselwirkung der Spots untereinander führt und das System an Freiheitsgraden gewinnt. Im dritten Teil dieser Arbeit wird erstmals ein Ansatz verfolgt, der die Steuerung lateral strukturierter Entladungen ermöglicht. Dafür wurde ein Aufbau konstruiert, bei dem ein gekühlter Halbleiter als Dielektrikum in der Entladungszelle dient. Dessen externe Beleuchtung führt bei einer anliegenden Spannung zu einer Änderung des Spannungsteilerverhältnisses der kapazitiven Elemente und schließlich zu einer lokalen Erhöhung der Spannung über dem Entladungsraum. Die Größe und Leuchtintensität der durch die Beleuchtung gezündeten Entladung ist stark abhängig von der beleuchteten Fläche, der Leistungsdichte der Beleuchtung und der anliegenden Spannung.
In this thesis, the first on-line mass measurements of the isotopes 52,53K have been performed. These measurements by multi-reflection time-of-flight mass spectrometry with the ISOLTRAP setup at ISOLDE/CERN are linked to previously measured masses of exotic Ca isotopes, which had shown an unexpected large neutron-shell gap at the neutron number N = 32 for the magic proton core Z = 20. The new measurements provide the first exploration of the N = 32 neutron-shell closure below the proton number Z = 20. With a measured empirical two-neutron shell gap of about 3MeV for 51K, the N = 32 gap is smaller as compared to that of 52Ca, which measures about 4MeV, but is still significantly present. This confirms that the nuclear shell effect measured for calcium isotopes is not a phenomenon purely raised by its closed-proton-shell configuration, but is also present in potassium isotopes that possess an open proton shell and an unpaired proton. The second main objective of this thesis was the development of new techniques for efficient mass separation in Penning traps and multi-reflection devices, because the success of nuclear mass measurements with high precision depends crucially on the purity of the ion ensemble. The two main difficulties that have been addressed are, first, when the masses of the ions of interest and the masses of contaminant ions are very similar, and second, when the contaminant ions are predominantly present in the beam from ISOLDE. For the removal of contaminant ions in a high-vacuum Penning trap with high resolving power, a new technique for mass separation has been developed. A simultaneous application of a dipolar radio-frequency field at the magnetron frequency of all ions (mass independent at leading order) and a quadrupolar radio-frequency field at the cyclotron frequency (highly mass dependent) of a chosen ion species provides a new way of ion purification. The result is that the magnetron radius of all ions is increased by the effect of the dipolar excitation, and, at the same time, the quadrupolar excitation leads to a conversion of the radial eigenmotions for the chosen species. The consequence of this simultaneous process is that the wanted ions move back to the trap axes while all other ions are radially ejected from the trap. The advantage of the new method is the simultaneous ejection of all unwanted species in a high vacuum, which otherwise have to be addressed by a dipolar excitation at different frequencies, or by use of complex waveforms if a broadband ejection is required. A comparable (general) broadband ejection as achieved by the new method was previously only achieved in buffer-gas filled Penning traps. Further technical developments were performed with ISOLTRAP’s multi-reflection time-of-flight mass separator. The goal was to improve on situations when dealing with highly contaminated beams from ISOLDE during on-line Penning-trap measurements. In such cases, the number of events obtained in a limited time can be very low for the reason that only a limited number of ions, which predominantly consist of contaminant ions, can be stored and separated in the multi-reflection device at a given time to avoid non-negligible Coulomb interactions between the ions. The situation at ISOLTRAP has been significantly improved by a more efficient use of the separation cycle of the multi-reflection device. The mass-separation cycle is by far shorter (on the order of 10 ms) than a Penning-trap mass measurement (on the order of seconds). Thus, the separation in the multi-reflection device has been decoupled from the Penning-trap mass measurement and is repeated rapidly, while the purified ions are accumulated, stored, and cooled in the preparation Penning trap of ISOLTRAP. The collected ions of interest can then be transferred to the precision-measurement trap. This method increases the possible ratio of the number of contaminant ions to ions of interest by up to two orders of magnitude, i.e. the ratio of the corresponding process durations. Additionally, space-charge problems in multi-reflection devices have been investigated by setting up an off-line apparatus at Greifswald. The dynamical effects of ions in multi-reflection devices under non-negligible Coulomb interactions have been investigated in order to search for possibilities for improvements on such situations. This resulted in a new method of manipulating the ion densities in the device. The ions move in a cloud with large spatial extend for the major part of the trapping time and can later be compressed to small bunches for high-resolution mass separation. Proof-of-principle measurement have been performed with a low number of stored ions, where successful isobar separation has been demonstrated.
Polyelektrolyt-Multischichten werden durch die sequentielle Adsorption von entgegengesetzt geladenen Polyelektrolyten auf einem festen Substrat hergestellt. Die Präparation layer-by-layer ermöglicht die Beschichtungen von Flächen im cm-Bereich mit Schichtdicken im µm-Bereich sowie einer Kontrolle der Molekülanordnung senkrecht zur Substratoberfläche im nm-Bereich. Aus diesen Eigenschaften ergeben sich zahlreiche Anwendungsmöglichkeiten. Ein Schwerpunkt dieser Arbeit ist die Analyse der Polyelektrolyt-Adsorption bei der Präparation von Multischichten bestehend aus dem Polykation Polyallylaminhydrochlorid (PAH) und dem Polyanion Polystyrolsulfonat (PSS) bzw. Polydiallyldimethylammonium (PDADMA) und PSS. Die Untersuchung der Multischichten unter in-situ Bedingungen erfolgt mittels Ellipsometrie. Zu diesem Zweck wird ein Formalismus der ellipsometrischen Datenauswertung entwickelt, um die Messgenauigkeit bei der Untersuchung dünner, transparenter Schichten zu optimieren. Im Fall von PDADMA/PSS-Multischichten verläuft das Schichtwachstum nicht-linear mit der Anzahl an adsorbierten Doppelschichten. Der nicht-lineare Verlauf wird mit der unterschiedlichen Linienladungsdichte zwischen einer PDADMA- und einer PSS-Kette in Verbindung gebracht. Die quantitative Analyse der ellipsometrischen in-situ-Messungen ergibt, dass alle untersuchten PDADMA/PSS-Multischichten (präpariert aus 0,1 mol/L NaCl-Lösung bei Raumtemperatur) mindestens zwei verschiedene Wachstumsregimes aufweisen: Erst wächst die Schichtdicke parabolisch mit der Anzahl an deponierten Polyanion/Polykation-Schichtpaaren, nach Nlin Schichtpaaren erfolgt ein Übergang in lineares Schichtwachstum, charakterisiert durch eine konstante Dicke pro Schichtpaar dBL. Das parabolische Wachstumsregime lässt sich mit einer Asymmetrie im Adsorptionsverhalten von PDADMA und PSS erklären: Während die adsorbierenden PSS-Moleküle die Oberflächenladung lediglich neutralisieren, führt ein PDADMA-Beschichtungsschritt zu einer Ladungsüberkompensation und hinterlässt eine effektiv positiv geladene Oberfläche. Die deponierte Stoffmenge nimmt mit jeder PDADMA/PSS-Doppelschicht zu, bis nach Nlin Doppelschichten die adsorbierenden PSS-Ketten nicht mehr imstande sind alle positiven Oberflächenladungen zu neutralisieren. Die beiden Wachstumsparameter Nlin und dBL hängen in einem linearen Zusammenhang voneinander ab, da beide einem gemeinsamen Mechanismus folgen: Je mehr Doppelschichten ein parabolisches Wachstumsverhalten zeigen (Nlin), desto höher ist die Oberflächenbelegungsdichte am Ende des parabolischen Wachstumsregimes und desto größer die Doppelschichtdicke dBL. Das Adsorptionsverhalten von PDADMA- und PSS-Ketten wird analysiert, indem das Molekulargewicht Mw beider Polyelektrolyte systematisch variiert wird (zwischen Mw(PDADMA) = 24 kDa ... 322 kDa sowie Mw(PSS) = 8,6 kDa ... 168 kDa). Die Flächenbelegungsdichte pro Doppelschicht wächst proportional zu Mw(PDADMA) an, bis ab dem Schwellwert Mw(PDADMA) = 80 kDa eine Sättigung eintritt und das Schichtwachstum unabhängig vom Wert des PDADMA-Molekulargewichts wird (Nlin = 15 Doppelschichten und dBL = (12,3 ± 1,3) nm). Die Daten legen nahe, dass unterhalb des PDADMA-Schwellwerts lediglich ein Teil einer PDADMA-Kette auf der PSS-terminierten Multischicht adsorbiert und der restliche Teil der adsorbierten Kette in Lösung ragt. Oberhalb des PDADMA-Schwellwertes adsorbiert mindestens noch ein zweiter Abschnitt der Kette und es ragt mindestens ein loop in Lösung. Dies führt zu einer konstanten Gleichgewichtsdicke der Monoschicht unabhängig vom Molekulargewicht. Unterschreitet das PSS-Molekulargewicht den Schwellwert Mw(PSS) = 25 kDa, so beobachtet man den gegenteiligen Effekt: beide Wachstumsparameter Nlin und dBL nehmen deutlich zu. Die größten gemessene Werte (unter Verwendung von 8,6 kDa PSS) lauten Nlin = 33 und dBL = 28,7 nm. Neutronenreflektionsmessungen zeigen, dass dieser Effekt mit der Diffusion der kurzen PSS-Ketten innerhalb der Multischicht einhergeht. Die Ausdehnung der Diffusionszone von 8,6 kDa PSS beträgt 80 nm und nimmt bis zum Erreichen des PSS-Schwellwertes monoton mit Mw(PSS) ab. Im Gegensatz dazu bilden PSS-Ketten mit einem Molekulargewicht oberhalb des Schwellwertes klar lokalisierte, lateral homogene Schichten (mit einer Grenzflächenunschärfe von 2 ... 4,6 nm). Entgegen der intuitiven Erwartung hat eine höhere Adsorptionszeit keinen Einfluss auf die Diffusionszone. Der limitierende Faktor ist die Diffusionszone selbst. In Übereinstimmung mit der theoretischen Erwartung führt die Diffusion von kurzen PSS-Ketten während der Multischicht-Präparation zu einem exponentiellen Wachstum der PDADMA/PSS-Multischichten, sobald Mw(PSS) < 25 kDa. In diesem Fall durchläuft das Schichtwachstum nacheinander erst ein exponentielles, dann ein parabolisches und schließlich ein lineares Regime.
In der vorliegenden Arbeit wurden die Wechselwirkungen zwischen den reaktiven Sauerstoffspezies (ROS) und den Lipiden, die das Grundgerüst der Zellmembran bilden, sowie die daraus resultierenden chemischen und physikalischen Veränderungen der Membran untersucht. Außerdem wurde der Schutz einer Modellmembran durch Adsorption eines Polymers untersucht. Da natürliche Zellmembrane hoch komplexe Systeme sind, in und an denen chemische und strukturelle Prozesse häufig gleichzeitig ablaufen, wurden Lipidmonoschichten und Liposomen als Modellmembranen für die Untersuchungen gewählt. Die Radikale wurden mithilfe der Fenton-Reaktion erzeugt. Um ein vollständiges Bild des Radikalangriffs auf Modellmembrane zu erhalten, war es notwendig verschiedene Untersuchungsmethoden zu verwenden. Die Lipidmonoschichten und deren Phasenumwandlungen wurden vor und nach dem Radikalangriff mithilfe des Langmuir-Troges und den damit aufgenommenen Isothermen untersucht. Die Fluoreszenz- und die Brewsterwinkel-Mikroskopie wurde genutzt, um die Veränderungen des Phasenübergangs und somit die Veränderungen der Form und des Wachstums von Lipid-Domänen (flüssig-kondensierten Phase) durch den Radikalangriff zu beobachten. Die laterale periodische Struktur und das vertikale Elektronendichteprofil der Lipidmonoschicht wurden mit der Röntgendiffraktion und Röntgenreflexion vor und nach dem Radikalangriff untersucht. Mit der Infrarot-Reflexion-Absorption Spektroskopie (IRRAS) können Aussagen über die chemische Veränderungen der Lipide nach dem Radikalangriff getroffen werden. Die Liposomen wurden mit Differenzkalorimetrie untersucht, um die Verschiebung der Phasenübergangstemperatur durch den Radikalangriff zu beobachten. Der Radikalangriff auf Liposomen wurde mit Fluorenzmikroskopie verfolgt. Im ersten Teil der Arbeit wurde die Wechselwirkung von ROS mit zwitterionisch geladenen Lipiden untersucht. Die Modellmembranen bestanden aus Phosphatidylcholinen. Fasst man alle Ergebnisse der Untersuchungen zusammen, führt dies zum folgenden Resultat: Die Radikale reagieren bevorzugt mit der Kopfgruppe der zwitterionischen Phosphatidylcholinen. Es entstehen negativ geladene Phospholipide mit einer kleineren Kopfgruppe. Die Alkylketten bleiben nach dem Radikalangriff unverändert. Wie die Isothermen und die Brewsterwinkel-Mikroskopie bei Monoschichten sowie die Thermogramme bei Liposomen zeigen, hat die Reaktion keinen erkennbaren Einfluss auf das thermodynamische Verhalten. Erst durch Zugabe bzw. bei Vorhandensein von „freien“ Eisen-Ionen wird die Veränderung der Phosphocholine durch die Radikale beobachtbar. Die „freien“ Eisen-Ionen binden an die negativ geladenen Phospholipde. Dies führt im Fall von DPPC (1,2-dipalmitoyl-sn-glycero-3-phosphocholine) Monoschichten zu einer irreversiblen Verfestigung. Weiterhin kommt es zur Abnahme der molekularen Fläche in der flüssig-kondensierten Phase. Im Fall von DMPC (1,2-dimyristoyl-sn-glycero-3-phosphocholine) Liposomen führt der Radikalangriff, bei Vorhandensein von „freien“ Eisen-Ionen, ebenfalls zu einer Verfestigung. Am Ende des Radikalangriffs sind die Liposomen zerstört. Im zweiten Teil der Arbeit wurde die Wechselwirkung von ROS mit negativ geladenen Phospholipiden untersucht. Dabei wurde herausgefunden, dass die negative Ladung der Phospholipide nach dem Radikalangriff erhalten bleibt. Die Alkylkettenlänge bleibt konstant. Die durchgeführten IRRAS Messungen zeigen ebenfalls keine Veränderungen der Alkylketten. Aufgrund der Beobachtung, dass Eisen-Ionen negativ geladene Modellmembranen verfestigen, sollte im dritten Teil dieser Arbeit die Eisenanbindung an negativ geladene Monoschichten am Beispiel des Cardiolipin TMCL quantifiziert werden. Bei einem physiologischen pH-Wert führt eine Eisen-Ionen Konzentration im mikromolaren Bereich zu einer irreversiblen Verfestigung der Monoschicht. Der pH-Wert ist ein entscheidender Parameter. Eine irreversible Verfestigung der Monoschicht kann durch einen pH-Wert von 1,3 oder niedriger verhindert werden, wenn die Eisenkonzentration kleiner als 1000 µM ist. Bei höheren Eisenkonzentrationen tritt auch bei diesem pH-Wert eine Verfestigung ein. Im vierten Teil dieser Arbeit wurde die Wechselwirkung von ROS mit einer negativ geladenen Lipid-Monoschicht (DMPG) mit adsorbierten Polykationen (Polyethylenimin (PEI)) untersucht. Die adsorbierte Polymerschicht dient zum Schutz der Lipidmonoschicht. Der Radikalangriff wurde mit verschiedenen Fenton-Konzentrationen durchgeführt. Es war eine signifikant höhere Fenton-Konzentration als bei dem Radikalangriff auf eine DPPC Monoschicht notwendig, um Veränderungen zu induzieren.
Ein System zu Abscheidung intermetallischer Cu-Ti basierter Schichten durch Magnetronsputtern wurde entworfen, aufgebaut und plasmadiagnostisch charakterisiert. Die duale, extern schaltbare Leistungselektronik mit hoher Parallelkapazität erlaubt den Pulsbetrieb beider Magnetrons gegeneinander mit beliebiger Frequenz f, Tastgrad t_a/T und Pulsverzögerung t_d. Auf diese Weise kann neben konventionellen Pulsmodi (dual-MS: f = 4.6 kHz, t_a/T = 50 %) das Hochenergieimpulsmagnetronsputtern (dual-HiPIMS: f = 100 Hz, t_a/T = 1 %) realisiert werden. Außerdem können die unterschiedlichen Sputterausbeuten von Ti und Cu durch individuell einstellbare mittlere Entladungsströme kompensiert werden. Die Entladungscharakteristika zeigen besonders hohe temporäre Ströme (I > 50 A) während HiPIMS. Langmuir-Sondenmessungen bestätigen höhere Elektronendichten (n_e = 10^18 m^-3) und eine breitere Elektronenenergieverteilung im Vergleich zu dual-MS. Als Folge kommt es zur verstärkten Ionisierung und Anregung von Plasmaspezies, nachgewiesen durch optische Emissionsspektroskopie (OES). Spektral integrierte OES wurde zur Beschreibung der räumlich und zeitlichen Entladungsentwicklung herangezogen, während mittels Gegenfeldanalysator die für die Schichtbildung wichtige Ionengeschwindigkeitsverteilung zeitaufgelöst erfasst wurde. Die gewonnenen Schichten wurden röntgenographisch analysiert und deren Eigenschaften in Hinblick auf ihre Bildung unter verschiedenen Entladungsmodi gedeutet. Schichtdicke, Kristallinität und Dichte zeigen eine klare Abhängigkeit vom Entladungsmodus mit vorwiegend höherer Güte durch HiPIMS. Die Variation des mittleren Cu-Entladungsstromes erlaubt Einfluss auf die Schichtzusammensetzung, maßgeblich für praktische Anwendungen. Des Weiteren wurden Kompositschichten auf Basis von Cu-Nanopartikeln (Cluster) eingebettet in einem dielektrischen Matrixmaterial (TiO2) synthetisiert und untersucht. Zunächst wurde das Cu-Clusterwachstum durch ein neues Buffergas-Pulsverfahren zeitaufgelöst untersucht und die damit einhergehende Performance der Partikelquelle auf Basis eines einfachen Modells evaluiert. Als Resultat kann die Größen-/Massenverteilung und damit die Eigenschaften der Cluster auf einfache Weise beeinflusst werden. Schließlich wurden die Cu-TiO2-Kompositschichten in einem eigens angefertigten Co-Depositionssystem erstellt. Dabei werden die aus der Gasaggregationsquelle emittierten Cu-Cluster simultan zu reaktiv (mit O2) gesputtertem Ti abgeschieden. Separat abgeschiedene Cu-Cluster zeigen vorwiegend polykristallines fcc-Cu, dass an Luft oder unter Zugabe von molekularem O2 oberflächlich Cu2O ausbildet. Während auch das separat reaktiv abgeschiedene Ti Titandioxid (TiO2) bildet, weist das Cu im Nanokomposit grundlegende strukturelle Unterschiede auf: Im Komposit liegt kein metallisches Cu mehr vor, stattdessen ist es vollständig zu CuO konvertiert. Dies ist auf die Anwesenheit eines reaktiven Sauerstoffplasmas beim Co-Depositionsprozess zurückzuführen. Es konnte gezeigt werden, dass molekularer O2 lediglich eine diffusionsbegrenzte Menge Cu2O erzeugt, während entladungsaktivierte Sauerstoffspezies zur völligen Durchoxidation der Cu-Cluster zu CuO führt. Dies ist eine wichtige Erkenntnis für die zukünftige Herstellung ähnlicher Komposite.